第二节物质的检验、分离和提纯【基础知识梳理】一、物质的检验物质检验的方法常用的物理方法有：①观察法；②嗅试法；③加热法；④水溶法；⑤焰色反应法等。
常用的化学方法有：①加热法；②点燃法；③指示剂法；④显色法(如无水硫酸铜遇水显蓝色)；⑤互滴法；⑥不同试剂两两混合法(又称：简明列表法)等。
常见物质检验的方法如下1．阳离子的检验：液变红Fe(SCN)产生2．阴离子的检验：3.常见气体的检验⑴ H2：灼热的CuO和CuSO4，黑色的CuO变红，白色CuSO4粉末变蓝色。
⑵ O2：带火星的木条，木条复燃。
⑶ CO：灼热的CuO和澄清石灰水，黑色的CuO变红，石灰水变浑浊。
⑷ CO2：气体通入石灰水，石灰水变浑浊。
⑸ Cl2：湿润的淀粉KI试纸，变蓝。
⑹ HCl：通入硝酸银和稀硝酸，产生白色沉淀。
⑺ SO2：品红溶液，品红溶液红色退去，再加热。
又出现红色。
⑻ NH3：湿润的红色石蕊试纸，变蓝。
⑼ NO：打开瓶口与空气接触，立即变为红棕色气体。
4.有机物的检验⑴碳碳双键或三键：加少量溴水或酸性KMnO4溶液，褪色。
⑵甲苯：取两份甲苯，一份滴入溴水，振荡后上层呈橙色；另一份滴入酸性KMnO4溶液，振荡，紫色褪去。
⑶卤代烷：与NaOH溶液（或NaOH的醇溶液）共热后，先用硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的为氯代烷，淡黄色沉淀的为溴代烷，黄色沉淀的为碘代烷。
⑷乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并由刺激性气味产生。
⑸苯酚：滴加过量的浓溴水，有白色沉淀；或滴加少量FeCl3溶液，溶液呈紫色。
⑹乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾，有红色沉淀生成。
⑺乙酸：使石蕊试液变红；或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡；或加入新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。
⑻乙酸乙酯：加入滴加酚酞的NaOH溶液加热，红色变浅或消失。
⑼淀粉：滴加碘水，呈蓝色。
⑽蛋白质：灼烧，有烧焦羽毛气味；或加入浓硝酸微热，出现黄色。
二、常见物质的分离与提纯1.物质分离、提纯的区别（1）物质的分离：将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程（2）物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程2. 物质分离、提纯的基本方法（1）物理方法（2）化学方法用化学方法分离和提纯物质的原理：不引入新的杂质；不能损耗或减少被提纯物质的质量；实验操作要简便，不能繁杂。
常见的方法有：①加热法，如：Na2CO3中含有NaHCO3②氧化还原法，如：除CO2中少量的O2，可将气体通过灼热的铜网。
③沉淀法，将杂质(离子)转化为沉淀，如：除去NaNO3溶液中的NaCl，可往溶液中加入AgNO3溶液。
④气化法，将杂质转化为气体，如：除NaCl溶液中少量的Na2CO3，加入盐酸。
⑤其它方法，酸碱反应，彻底水解法等。
【要点名师透析】一、物质的鉴别与鉴定1. 鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种物质；也可根据几种物质气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。
鉴别题的种类包括：(1)限用一种试剂鉴别多种物质：所选用的试剂必须能和被检的大多数物质反应，且能产生不同的实验现象。
常使用的鉴别试剂有：强酸(盐酸、稀H2SO4)、强碱[NaOH溶液、Ba(OH)2溶液]、FeCl3溶液、Na2CO3(或NaHCO3)溶液、明矾溶液、溴水、新制Cu(OH)2悬浊液、指示剂等。
(2)不用任何试剂鉴别多种物质：此类题目虽规定不准另用任何试剂进行鉴别，但一般情况下，可供选择的试剂可能就隐含在待检物质中，解答此类题目一般采用如下四种方法：①特征连锁法：从具有某一特征的物质(如色、态、味、硬度、挥发性、水溶性等)入手，先鉴别出一种物质，再用这种物质作试剂来鉴别其它物质，连锁式地进行鉴别。
②加热法：若待检物均无明显外观特征，可考虑采用加热方法加以鉴别(许多物质在加热时会发生化学变化，并出现不同现象，如铵盐、硝酸盐、酸式碳酸盐等)。
③焰色反应法：根据待检物质中所含的阳离子不同进行焰色反应操作，可将其鉴别开来。
④两两混合法(又称：简明列表法)：若上述三种方法均不能达到目的时，一般即采用“两两混合法”。
即列出表格，然后把待检溶液编号，记录反应现象，对照表格确定出每一种物质。
此法适用于一些比较复杂、难以鉴别的题目。
(3)两种溶液的自我鉴别：一般采用“互滴法”。
2.鉴定鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，鉴定是根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子。
是根据物质的某些特性，也就是所采用试剂或方法只对此例成立，再者要全证明。
物质鉴定的一般步骤为：【典例1】(2011·唐山模拟)用可溶性钡盐检验SO2－4的存在时，先在待测溶液中加入盐酸，其作用是( ) A．形成较多的白色沉淀 B．形成的沉淀纯度更高C．排除Ba2＋以外的其他阳离子的干扰 D．排除SO2－4以外的其他阴离子及Ag＋的干扰【解析】阴离子CO2－3、SO2－3也可与Ba2＋形成白色沉淀；若溶液中含有Ag＋，则加入氯化钡溶液，Ag＋与Cl－形成白色的AgCl沉淀．这些杂质形成的白色沉淀干扰了SO2－4的检验．【答案】D二、常见混合物分离提纯的方法与装置1．过滤：分离固体与液体互不相溶的混合物，如除去NaCl溶液中的BaCO3。
注意事项：“一贴二低三靠”滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘，上烧杯口紧靠玻棒，玻棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧靠下烧杯内壁2．分液：分离互不相溶的两种液体（如图2），如水和四氯化碳的分离。
注意事项：分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。
萃取剂选择：①、与原溶剂互不相溶、互不反应；②、溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大得多且不反应。
3．蒸馏：根据沸点不同分离互溶的两种液体，如石油的分馏。
注意事项：需加沸石防止暴沸；温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；冷凝水从冷凝管下口进上口出。
4．蒸发：加热使溶质从溶液中结晶分离出来，如从NaCl溶液中分离出NaCl。
注意事项：加热过程不断搅拌，以免局部过热；较多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。
5．固体灼烧：除去固体物质中含有的易升华、易分解物质或除去结晶水合物的结晶水等。
如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。
6．萃取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离，如用苯或CCl4从溴水中提取溴。
7．渗析：除去胶体中的小分子或离子，如除去Fe(OH)3胶体中的盐酸。
8．盐析：常见皂化液中分离出肥皂、甘油。
9．洗气：气体中混有的杂质气体可通过洗气瓶除去，如CO2中混有HCl，可通过饱和NaHCO3溶液洗气。
解题警示：注意对实验所用仪器进行有序记忆。
对于一套装置的连接一般是由下往上，从左到右，因此记忆时我们也可采用同样的方法进行思考、记忆。
【典例2】(2011·威海模拟)下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是 ( )A．用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物 B．用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3 C．用分液法分离乙醇和乙酸的混合物 D．用加热法分离碘和氯化铵的混合物【解析】A项，胶体的提纯应用渗析的方法；C项，乙醇与乙酸互溶，不能用分液法分离；D项，由于碘易升华，而氯化铵加热易分解，冷却又重新化合生成氯化铵，所以通过加热法不能分离碘和氯化铵的混合物．【答案】 B【感悟高考真题】1.（2011·江苏高考·13）.下列有关实验原理、方法和结论都正确的是（）A.向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体B.取少量溶液X，向其中加入适量新制的氨水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2+C.室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚D.已知I-3I2+I-，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大【解析】解答本题时应结合胶体制备、离子推断、除杂、萃取等实验操作和原理分析具体问题，注意CCl4可以萃取KI3溶液中的I2。
【答案】选C。
A项, 向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，得到的是Fe(OH)3沉淀而不是Fe(OH)3胶体，A项错误；B项，溶液X 中也可能含有Fe3+没有Fe2+，B项错误；C项，加入适量NaOH溶液，苯酚与NaOH反应生成苯酚钠，苯酚钠溶于水，苯不溶于水，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚，C项正确；D项，CCl4层显紫色是因为I2在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大，CCl4萃取了I2，D项错误。
2.（2011·全国卷I·7）下列叙述错误．．的是（）A．用金属钠可区分乙醇和乙醚 B. 用高锰酸钾酸性溶液可区分己烷和3-己烯C．用水可区分苯和溴苯 D. 用新制的银氨溶液可区分甲酸甲酯和乙醛【解析】本题属于物质鉴别题，主要考查有机化合物知识。
利用二者性质上的差异即可鉴别。
【答案】选D。
金属钠不和乙醚反应但可与乙醇作用生成氢气，A项正确；3-己烯可使高锰酸钾酸性溶液褪色而己烷不行，B项正确；苯和溴苯均不与水反应也不溶于水，与水混合会分层，苯在上层，溴苯在下层，C项正确；甲酸甲酯和乙醛均含有醛基，均可发生银镜反应，D项错误。
3.（2011·重庆高考·11）不能．．鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液（不考虑它们间的相互反应）的试剂是A. 盐酸、硫酸B. 盐酸、氢氧化钠溶液C. 氨水、硫酸D. 氨水、氢氧化钠溶液【解析】解答本题时应注意只要将所给两种试剂加入四种溶液后，现象各不相同即可。
A项用盐酸可鉴别出AgNO3（有白色沉淀）和K2SO3（有气泡产生），用硫酸可鉴别出BaCl2（有白色沉淀），加盐酸和硫酸均无现象的是Mg(NO3)2，A项可以；B项加盐酸同A项，再加NaOH溶液可鉴别出Mg(NO3)2（有白色沉淀），无现象的是BaCl2溶液，B项可以；C项加氨水可鉴别出AgNO3（白色沉淀变为棕褐色沉淀）和Mg(NO3)2（有白色沉淀），再用硫酸可鉴别出BaCl2（有白色沉淀）和K2SO3（有气泡产生）；D项氨水和NaOH溶液可鉴别出AgNO3溶液和Mg(NO3)2溶液，但无法鉴别出BaCl2溶液和K2SO3溶液，故D不能。
【答案】选D。
4.（2010·天津卷）下列鉴别方法可行的是A．用氨水鉴别Al3+、Mg2+和A g+ B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO24-和CO23-C．用核磁共振氢谱鉴别1－溴丙烷和2－溴丙烷D．用K M n O4酸性溶液鉴别CH3CH＝CHCH2OH和C H3CH2CH2CHO【解析】Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀，不溶解，无法鉴别，故A错；SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别，故B错；1—溴丙烷有三种等效氢，其核磁共振谱有三个峰，而2—溴丙烷有两种等效氢原子，其核磁共振谱有两个峰，故可鉴别，C正确；碳碳双键、醛基都能被酸性KMnO4氧化，KMnO4溶液都退色，故无法鉴别。