实验一恒容量热法——燃烧热的测定一、操作步骤1.样品压片截取 15 cm 无弯曲、无扭折的镍丝在电子天平上准确称至0.0001 g。

将镍丝的中部在细金属棒上绕上4 ~ 5圈，抽出金属棒，将镍丝的两端合并穿入模子的底板，将模子放在底板上，然后置于压片机的托板上。

在台秤上秤取0.8g已干燥的苯甲酸（不超过１g）,倒入模子，向下转动压片机旋柄，将样品压片，压好后，向上转动旋柄，抽出托板，底板脱落，在压模下置一张洁净的纸片，再向下转动旋柄，将压片压出，放在已称重的燃烧皿中，再次准确称量至0.1mg。

2.装弹将燃烧皿置于氧弹支架上，将镍丝两头分别紧绕在电极的下端，将弹帽放在弹体上，旋紧弹帽，用万用电表检查两电极是否通路；绑镍丝前应不通，绑镍丝后应为通路，否则重新压片。

通路时两极间电阻值一般应不大于20 。

3. 充氧气将氧弹进气口和充氧器的出气口接通，按下充氧器的手柄，此时表压指针指向0.5MPa，松开充氧器的手柄，氧气已充入氧弹中。

用特制顶针顶开氧弹出气孔，放出氧弹内的空气，再将氧弹进气口和充氧器的出气口接通，按下充氧器的手柄，此时表压指针指向1.5 MPa，1 min 后松开充氧器的手柄，氧气已充入氧弹中。

将充好氧气的氧弹再用万用表检查两极是否通路；若通路，则将氧弹放入量热计的内筒中。

4调节水温将温差测量仪探头放入水夹套，测量并记录夹套内水温，用容量瓶取2000ml已调温的水注入内筒中(控制内筒水温比夹套水温低1℃左右)，5. 燃烧和测量温度装上搅拌马达，将氧弹两极用电线连接在点火变压器上，温差测量仪探头插入内筒水中，然后盖上盖子。

打开总电源开关，打开搅拌开关，接通精密温度温差测量仪，选择温差档，可精确至0.001℃，按下时间键，计时的时间间隔将在1 min 和0.5 min 之间转换选择；打开量热计控制器的电源，按下搅拌键，预热10 min 后，开始实验计时，此时每隔1 min 读一次数据；10 min 后，按下点火键，同时计时的时间间隔改为0.5 min；直到每次读数时温度上升小于0.1℃再改为1 min 读一次，继续10 min，结束实验。

（点火片刻温差显示迅速上升，即表示样品已燃烧；如果通电后，温度上升速度不快，表示点火没有成功，需打开氧弹，检查原因，排除故障。

）5 实验结束停止实验后，取出温差测量仪探头放入水夹套，记录水夹套水温。

取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，称剩余镍丝质量；复原仪器。

6测量萘的燃烧热，萘取0.5g(不超过0.6g)二、数据计录和数据处理室温大气压苯甲酸的质量萘的质量点火丝的质量点火丝质量残余点火丝的质量残余点火丝质量盛水桶水温盛水桶水温2. 已知苯甲酸在298.2K时的燃烧热Q p＝－3226.8kJ·mol－1，计算量热计的总热容量C计。

3. 计算萘的燃烧热。

4. 已知萘在298.2K时的燃烧热Q p＝－5153.8kJ·mol－1，计算测定的百分误差。

三、注意事项1. 样品应放在干燥器中干燥及保存2. 点火丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧。

3. 点火丝通常是直径约0.1mm左右的铂、铜、镍铬丝或其它已知热值的金属丝或棉线，常见点火丝的燃烧热值如下：铁丝6700J/g 镍铬丝1400J/g 铜线2500J/g 棉线17500J/g4. 在燃烧第二个样品时，须再次调节水温。

5. 如果样品为液体，则需将样品装入胶囊或安掊瓶中进行测定。

6. 严格控制样品的称量范围，使标定量热计热容量和测定试样燃烧热时的温度范围基本相同。

四、提问思考1. 试根据实验所得的雷诺校正图，解释体系和环境热交换的情况。

2. 水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？3. 如果要提高实验的准确度应从哪几个方面考虑。

4. 如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热。

C10H8（s）＋12O2（g）→10CO2（g）＋4H2O（l）ZT－2TC精密温度温差测量仪使用说明：1.仪器提供“时间设定”按键可通过“时间设定”按键，改变提示间隔时间，间隔时间从1秒至99秒可设。

时间采用倒计时显示，时间到时，仪器发出长音（0.5秒），提示使用者记录数据。

2.仪器提供“基准设定”按键在显示温差状态时按下该按键时，仪器取当前测量数据T0作为基准温度。

如仪器显示为T0＝20.260℃，按下“基准温度”键显示为00.000℃，以后的温差 T即为当前温度T－基准温度T03.仪器提供“显示切换”按键该键单独按下时，循环切换显示基准温度(红灯、绿灯同时亮)、当前温度(红灯亮、绿灯灭)、显示温差(红灯灭、绿灯亮)3个状态。

实验二液体饱和蒸气压的测定——静态法一、操作步骤1. 装样品。

从等压计的加液口处注入异丙醇液体，使A球内装有约2/3的液体，并使适量的异丙醇在B管的两管间形成封闭液（约1/2高处）。

2. 检查漏气。

将等压计装置好（磨口处涂少量真空脂以保证密封），在冷阱中加入适量冰水，接通冷凝水，旋转三通活塞，使真空泵只与大气相通。

开通真空泵，待真空泵正常运转后，旋转三通活塞，使真空泵只与系统相通，抽出系统中的气体。

当压力测量仪上显示绝对压力值为40KPa时，旋转三通活塞，使真空泵只与大气相通，关闭真空泵。

观察压力测量仪的显示数字变化，若5min内无明显变化，则表示系统的气密性已达到本实验的要求，若有变化，说明漏气，应仔细逐段排察，设法消除，直至不漏气为止。

3. 测定不同温度下异丙醇的蒸汽压。

调解恒温槽的温度为20℃（或25℃，根据室温调解）。

开动真空泵，缓慢旋转三通活塞至适当位置，使真空泵与系统相通，缓缓抽气，使A、B间气体呈气泡状一个一个地通过封闭液（切忌抽气太快，否则封闭液将急剧蒸发而使实验无法进行）。

随着系统真空度越来越高，A球内及封闭液的异丙醇蒸发速度越来越快，应当及时调整三通活塞，减慢真空泵对系统的抽气速度。

至压力测量仪上显示压力值为90KPa左右时停止抽气。

微微调解进气活塞，使B两管内液面等高（谨防空气倒灌入A球），记下压力测量仪上压力值。

旋转活塞继续抽气，同上法再进行测量，直至连续两次测得的压力值基本相等，则可认为A、B之间管内的空气已驱尽。

最后两次测得的压力平均值即为该测量温度下的蒸汽压。

不需抽气，调节恒温槽温度为25℃，A球液面上方的异丙醇蒸汽因温度升高而体积增大，不断有气泡通过封闭液溢出。

为防止气泡溢出过剧，可以微微调节三通活塞放入少量空气，使与A球相连的B管液面稍高。

恒温15min后，调节系统压力使B部分两管内液面等高，记录25℃时压力测量仪上的压力值。

用上述方法沿温度升高方向测定30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时的压力值。

实验完毕，再记录大气压。

图Ⅲ—2—1 液体饱和蒸气压测定装置图1.连冷凝管的等位计；2. 搅拌器；3. 温度计；4. 冷阱；5. 精密数字压差计；6. 稳压瓶；7. 抽气活塞，接真空泵二、数据记录和数据处理被 测 液 体 实 验 时 间 实 验 开 始 时 室 温 实 验 结 束 时 室 温 实验开始时气压计读数 实验结束时气压计读数 纬 度 海 拔 高 度 校正后大气压的平均值1. 绘制θPlg～T 图，求出液体的平均摩尔气化热及正常沸点。

2. 环已烷的正常沸点为80.75℃，气化热为32.76KJ.mol -1， 计算实验的相对误差。

3. 求出液体蒸气压与温度关系式（θPP lg= -A T B+)中的A 、B 值。

三、注意事项1. 实验装置所有玻璃活塞均要用真空脂密封旋紧，用于连接的橡胶管都应完好不漏气。

2. 等压计所装液体的量要符合要求。

3. 抽气速度要合适，必须防止等压计内液体沸腾过剧，致使B 管内液体被抽尽。

4. 开通真空泵前必须先接通冷凝水，冷阱内放足冰水。

5. 每测一个温度点，必须保证等压计内液体在此温度下恒温15min 以上，以保证数据的准确性。

6. 真实测量温度应该是恒温槽内温度计的读数，而不是设定温度。

四、提问思考1. 怎样判断球管液面上空的空气被排净？若未被驱除干净，对实验结果有何影响？2. 如何防止U 形管中的液体倒灌入球管A 中？若倒灌时带入空气，实验结果有何变化？3. 本实验方法能否用于测定溶液的蒸气压，为什么？实验三双液系气液相图的绘制一、实验步骤1.按照图III-3-2所示安装好仪器。

要注意电热丝以及电热丝连线的接点应完全浸没在液体内；温度计的水银球应一半没在待测液里，但不能和电热丝相接触。

2. 测定环乙烷的沸点取25毫升溶液，置于沸点仪之蒸馏瓶内，接通冷凝水，通电并缓慢调节变压器使液体加热至沸腾，控制蒸汽在冷凝管回流高度为2厘米左右。

观察温度计的变化，待温度计稳定后，记录环乙烷的沸点。

3. 溶液沸点及气相、液相组成的测定分别测定体积百分比为5%、15%、25%、35%、45%、55%、65%、75%、85%、95%的环已烷-异丙醇混合物在沸点下的气相、液相组成。

测定方法为：取25毫升溶液，置于沸点仪之蒸馏瓶内，接通冷凝水，通电并缓慢调节变压器使液体加热至沸腾，控制蒸汽在冷凝管回流高度为2厘米左右。

观察温度计的变化，待温度计稳定后，再维持3-5分钟，以使体系达到平衡。

在这个过程中，应不时地将充满冷凝管下部凹槽内的气相冷凝液倾倒入蒸馏瓶中。

待平衡建立后，记下温度计的读数，并记录大气压。

将变压器电压调为零，停止加热，待充分冷却后，用干燥、洁净的吸管分别从冷凝管上端和蒸馏瓶支管处取气相和液相冷凝液，用阿贝折光仪测定其折射率。

每个样品测定三次，取其平均值。

将蒸馏瓶内的溶液倒入回收瓶。

按上述步骤完成其它组成的沸点以及气相和液相的折射率测定。

五、数据记录和处理1.将实验数据记录于表中。

室温：大气压：表III-3-1环已烷-异丙醇混合物的沸点、折射率及组成六、注意事项1. 电热丝及其接触点不能露出液面，一定要浸没在待测液内，否则通电加热会引起有机溶剂燃烧。

2.读取溶液沸点和停止加热准备测定折光率时，一定要使体系达到气液平衡。

取样分析后，吸管不能倒置3. 严格控制加热电压，只要能使液体沸腾即可。

过大的电流，会引起待测液燃烧或烧断电阻丝，甚至烧坏变压器。

4.测定折射率的时候一定要迅速，以防止由于挥发而改变其组成。

七、思考题１. 折射率测定为什么要在恒温下进行？２.影响实验精度的因素之一是回流的好坏，如何使回流进行得充分，标志是什么？３.蒸馏瓶、量桶等是否需要用水洗涤，是否需要用待测液润洗？蒸馏瓶中残余的环已烷-异丙醇醇溶液对下一个试样的测定有没有影响？附：（一）、.阿贝折射仪的构造原理阿贝折射仪的外形图如图Ⅱ-6-1所示，光学示意图如图Ⅱ-6-2所示，阿贝折射仪的主要部分是由两个折射率为1.75的玻璃直角棱镜所构成，上部为测量棱镜，是光学平面镜，下部为辅助棱镜，其斜面是粗糙的毛玻璃，两者之间约有0.1mm～0.15mm厚度空隙，用于装待测液体，并使液体展开成一薄层。