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金相切片流程



过去,粗抛常采用的磨料为 10-20m的α-Al2O3, Cr2O3 加水配成悬浮液使用。目前 人造金刚石磨料已经逐渐取 代了氧化铝等磨料。因其具 有以下优点:1)与氧化铝 等比较,粒度小的多的金刚 石磨粒,抛光速率大的多; 2)表面变形层较浅;3)抛 光质量较好。

对于磨光以及粗抛已经有了比较成熟的原 则,但对于精抛还要求操作者有较高的技 巧。近年来已经有在抛光机上配置微型计 算机的,使抛光过程自动化,抛光机可以 按照规定的参数(如转速,压力,润滑剂 的选择,磨料喷洒频率等)进行工作,还 建立了最佳制样参数,制样效果重现性好, 工作效率大大提高。

试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料、 组织和显微分析的目的确定,同时还与观 察者所需要的显微镜的放大率有关;放大率 高,应腐蚀浅一些,放大率低则可腐蚀深 一些。
观测


目前金相显微镜仍是研究金属显微组织的最基本的仪器之 一。其中种类很多,但基本原理大致相同。现以国产4x型 金相显微镜为例说明其结构和成像原理。 自灯泡(1)发出一束光线,经过聚光镜(2)的会聚及反光镜 (7)的反射,将光线均匀地聚集在孔径光栏(8)上,随后经 聚光镜(3)再度将光线聚焦在物镜(6)的后面,最后光线通 过物镜而使物体表面得到照明。从物体反射回来的光线又 通过物镜和补助透镜(5),由半反射镜(4)反射后,在经过 辅助透镜(10)及棱镜(11)、(12)等一系列光学元件构成一 个倒立放大的实像。但这一实像还必须经过目镜(13)的再 度放大,这样观察者就能从目镜中看到物体表面被放大的 像。
聚氯乙稀为半透明或透明的,抗强 酸强碱腐蚀性能好,但较软。 用这两种材料镶样均需专门的镶样 机,对加热温度和压力都有一定要 求,并会引起淬火马氏体回火,软 金属发生塑性变形。



用环氧树脂镶样,浇 注后可在室温下固化, 因而不会引起试样组 织发生变化,但这种 材料比较软。适用于 一些热敏感性较高的 材料。



炭化硅砂纸的粒度大到一定程度后(280号~150 号),磨光速率差不多,但变形层深度却随却随 磨粒尺寸的增大而增加。因此,开始磨光时所用 的砂纸不一定越粗越好,通常用粒度为200,400, 600以及800(或300,500,700,900)的四种砂 纸,进行磨光后即可进行抛光。对于较软的金属, 应用更细的砂纸磨光后再抛光。 新砂纸产生的变形层较深,但经过磨50-100下之 后就基本不变,磨光速率则随着使用次数的增加 而下降。因此新砂纸稍加使用后处于最佳使用状 态,当用的太旧时,旧不宜再使用。 磨光时施加的压力越大,磨光速率也越大,但对 变形层的深度却影响不大,所以磨光时可是适当 加大压力。
抽真空压力锅




冷镶的固化剂主要是胺类化合物,其用量应适 当,用量过多会使数质变脆,反之如果用两过 少,则不能充分固化。一般固化剂含量约占总 量的10%左右。常用配方有如下两种: (1)环氧树脂(6101#) 100g 乙二胺 8g 氧化铝(40微米左右) 适量 (2)环氧树脂(6101#) 100g 磷苯二甲酸二丁脂 20g 乙二胺 8g 氧化铝(40微米左右) 适量
A、B、C均为变形层,越往里变形量越小,D 为未受损伤的组织。


普通的金相砂纸所用的磨料有 炭化硅和天然刚玉两种。 炭化硅砂纸最适合用于金相试 样抛光,其有点是:磨光速率 (单位时间除去金属重量)较 高,变形层较浅,可以用水作 为润滑剂进行手工湿磨和机械 湿磨。 天然刚玉砂纸目前已较少使用。
注意

Sn-Pb,Sn-Pb-Ag等合金很软如果在试样 过程中处理不当,很容易产生变形层和 “模糊层”。下图为一些制样过程中的模 糊层,所以制样时应严格控制工艺参数。
试样制备过程举例:





1),用切割机将合金样品切割成金相分析用试样。 2),将试样固定在试样盘上,先用500#SiC砂纸将试样磨 平,再用1000#和1200#砂纸磨制。经1200#砂纸磨光后, 用表二中的1#试剂侵蚀30秒。 3),使用3m的金刚石喷雾剂进行抛光,之后用表二中1# 试剂侵蚀30秒,第二步采用1m的金刚石喷雾剂进行抛光。 第三步精抛光采用表二中的3#试剂为抛光剂。 4)抛光好后样品用表二中4#试剂侵蚀。 5)样品制备完毕在金相显微镜下观察分析。

此外,还可以采用机械镶嵌法,即采用夹 具夹持试样。
磨制


分粗磨和细磨两步。 粗磨是将切割后的试样在砂轮上磨平,对 不作表层检验或测量的试样磨平后应倒角。 对于较软的金属如铜、铝等,一般用锉刀、 粗砂纸或在铣床,车床上修整外形和磨面, 应尽量避免使用砂轮机。 细磨是消除粗磨时产生的磨痕,为试样磨 面的抛光做好准备。细磨一般在从粗到细 不同粒度的一系列砂纸上进行。
课程培训
Cross section检测
Cross section检测的检测流程图
取样
镶样
磨制
抛光
组织显 示
观测
取样

取样应根据被检零件的检 验目的,选择有代表性的部位。 同时还须考虑切取方法、检验 面的选择及样品是否需要装夹 或镶嵌。切取试样时应防止样 品过热和变形。金相样品的尺 寸一般以Φ12×10mm为宜。


化学腐蚀是将抛光好的样品磨面在化学腐 蚀剂中腐蚀一定时间,从而显示出试样的 组织。 纯金属及单相合金的腐蚀是一个化学溶解 的过程。由于晶界上原子排列不规则,具 有较高的自由能,所以晶界易受腐蚀而呈 凹沟,使组织显示出来,在显微镜下可以 看到多边形的晶粒。



化学腐蚀的方法是显示金相组织最常用的方法。 其操作方法是: 1,将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉 表面残留的脏物, 2,将试样磨面浸人腐蚀剂中或用竹夹子夹住棉花 球蘸取腐蚀剂在试样磨面上擦拭,抛光的磨面即 逐渐失去光泽; 3,待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净,用滤纸 吸干或用吹风机吹干试样磨面,即可放在显微镜 下观察。
自动研磨抛光系统 通过制备参数的控制,保证试样制备的质量。
制样系统 由粗磨至清洗及乾燥 全自动微处理控制

其他抛光方式:
电解抛光 化学抛光 复合抛光

组织显不同,造成 腐蚀能力的差异,腐蚀后使各组织间、晶 界和晶内产生一定的衬度,金属组织得以 显示。常用的金相组织显示方法有: (1)化学浸蚀法; (2)电解浸蚀法; (3)金相组织特殊显示法, 其中化学浸蚀法最为常用

抛光和磨光的机制基本相 同,即镶嵌在抛光织物纤 维上的每颗磨粒可以看成 是一把刨刀,根据它的取 向有的可以切除金属,有 的则只能产生划痕。由于 磨粒只能以弹性力与试样 作用。(图2-6),它所 产生的切屑,划痕以及变 形层都比磨光时细小和浅 的多。

操作的关键是要设法得到最大的抛光速率, 以便尽快除去磨光时产生的损伤层,同时 要使抛光产生的变形层不致影响最终观观 察到的组织,即不会产生假相。通常将抛 光分为两个阶段来进行。首先是粗抛,这 一阶段应具有最大的抛光速率,粗抛本身 形成的变形层是次要的考虑,不过也应尽 可能小。其次是精抛(又称终抛),其目 的是除去粗抛产生的变形层,使抛光损伤 减小到最小。

使用金相湿磨,磨光 效率能进一步提高, 图2-4为转盘式金相 预磨机,使用水作为 润滑剂和冷却剂。配 有微型机的自动抛光 机,可对磨光进行程 序控制,整个过程可 在数分钟内完成。
抛光

目的为去除金相磨面 上因细磨而留下的磨 痕,使之成为光滑、 无痕的镜面。金相试 样的抛光可分为机械 抛光、电解抛光、化 学抛光三类。机械抛 光简便易行,应用较 广。

镶样

如果试样尺寸过小或者形状极不规则, 如带、丝、片、管,制备试样十分困难, 就必须把试样镶嵌起来。




目前一般采用塑料镶 嵌。 镶嵌材料有: 1,热凝性塑料(如胶 木粉)、 2,热塑性塑料(如聚 氯乙烯)、 3,冷凝性塑料(环氧 树脂加固化剂)等。

胶木粉不透明,有各种颜色,而且 比较硬,试样不易倒角,但抗强酸 强碱和耐腐蚀性能比较差
谢 谢

反光偏振光显微镜
反光偏振光显微镜可用于各向异性材料的 组织结构观测,也可对各向同性的材料进 行深腐蚀,露出一定的原子排列面以及夹 杂物各向同性与各向异性的鉴别等方面。

保存

试样制备好后,应放入干燥皿内存放,如 果需要长期存放,则需要在腐蚀过的试样 观察面上涂一层保护膜,常用的有硝酸纤 维漆加香蕉水或指甲油。

金相显微镜是一种比较精密的仪器,使用时必须严格按照操作注意 事项进行,具体操作步骤如下: (1)熟悉显微镜的原理和结构,了解各零件的性能和功用; (2)按观察要求,选择适当的目镜和物镜,调节粗调螺丝,将载物 台升高,装上目镜,取下目镜盖,装上目镜。 (3)将试样放在载物台上,抛光面对着物镜。 (4)接通电源,若光源是6V低压钨丝灯泡,要注意电源须经降压变 压器再接入灯泡。 (5)按观察要求,选用适当地滤色片。 (6)选用平面玻璃或三棱镜两种光线反射器中的一种。一般作高倍 观察或摄影时用平面玻璃,作低倍观察可用三棱镜(现代的和小型显 微镜仅用平面玻璃)。 (7)调节粗调螺丝,使物镜见见与试样靠近,同时在目镜中观察视 场由暗到明,直到看到显微组织为止,再调细调螺丝至看到清晰显微 组织为止。注意调节时要缓慢些,切勿使镜头与试样相碰。 (8)根据观察到的组织情况,按需要调节孔径光阑和视域光阑到适 当位置(使获得组织清晰、衬度均匀的图象)。 (9)移动载物台,对试样各部分组织进行观察,观察结束后切断电 源,将金相显微镜复原。
印刷线路板金相 切片取样机
取样原则: (1)根据不同的检验目的,可选取在处理工 艺上以及使用过程中的工作面上具有代表性 部位,如是随其工艺过程处理的试样,其材质和 处理工艺必须与工件完全相同。 (2)由于许多表面处理层在工件或试样的不 同部位具有不同的厚度和不同的组织,因而在以 估计工件使用寿命,推测表面发生失效的可能性 作为检测目的时,应在工件的薄弱环节处选取试 样,检测分析其内在惯量。 (3)作为失效分析的金相试样,应在失效工 件的腐蚀、磨损、断口或裂纹处直接取样以检验 分析其失效原因,以便找出相应的对策。
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