漏斗应放在漏斗架 或铁架台上，并使漏斗 颈下口的长处紧靠盛器 内壁。先沿玻璃棒倾倒 溶液，后转移沉淀。倾 倒溶液时，应使玻璃棒 放于三层滤纸上方，漏 斗中的液面高度应略低 于滤纸边缘1厘米左右。 如图所示。
⑤洗涤沉淀
如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完 毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹 到沉淀上。
（2）洗涤沉淀
用滴管小心地取出上层清夜，用滴 管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后 再进行离心分离。如此重复操作3－4次 即可。
（三）蒸发（浓缩）
为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水 分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。 注意事项： 1、蒸发通常在蒸发皿中进行。 2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2／3。以防 液体溅出。如果液体量较多，可随水分的不断蒸发而分批添 加液体。 3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。 4、蒸发皿不可骤冷。 5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停 止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时 溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。
【三、基本操作】
由海盐制备试剂级氯化钠，就是固体物 质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：溶 解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）等基本操 作。
（一）固体溶解
1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择 合适的溶剂。
2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。 3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热，
Ca2+ + CO32－＝CaCO3↓ Mg2+ + 2OH－ ＝Mg(OH)2↓ 4Mg2+ + 4CO32 + H2O＝Mg(OH)2•MgCO3↓ +CO2↑ Fe3+ + 3OH－ ＝Fe (OH)3↓ Ba2+ + CO32－＝BaCO3↓ •过滤除去沉淀。
• 3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的
a、溶液量不应超过漏斗容量的2/3。 b、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。 c、洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。 d、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗。
（3）热过滤
某些溶质在溶液 温度降低时，易成晶 体析出，为了滤除这 类溶液中的难溶性杂 质，通常使用热过滤。 (如图示)
注意事项：
（2）减压过滤
特 点：过滤彻底，速度快。 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵 ①装置：如图所示：布氏漏斗颈下口的长处不 应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。
②滤纸的使用
将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于 漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸， 使滤纸紧贴在漏斗底部。
③注意事项：
实验五 由海盐制备试剂级氯化钠
【一、实验目的】
1．掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体 的发生和净化等基本操作；
2．学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。
【二、实验原理】
海 盐 （ 粗 食 盐 ） 中 常 含 有 K+ 、 Ca2+ 、 Mg2+ 、 Ba2+ 、 Fe3+ 、 SO42－ 、 CO32－等可溶性杂质离子， 还含有泥沙等不溶性杂质。
③滤纸的折叠及使用：
先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆 锥形(如图)，然后在三层滤纸处将外两层撕去一小 角， （目的一使滤纸易于漏斗壁密和，其二用小 角清理粘在滤纸上的滤渣）用洗瓶中的少量水润 湿滤纸，轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的 气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于 漏斗上沿。
④过滤：
NaOH和Na2CO3, PH值调节至1左右。 • 4、选用向饱和NaCl溶液中通入HCl气体,因同 离子效应, NaCl晶体析出。粗食盐中所含的K+离 子与上述沉淀剂不起作用，仍留在滤液中。由于 KCl的溶解度比NaCl的大，随温度的变化较大， 且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析 出，KCl仍留在母液中而被除掉。
不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。 Nhomakorabea溶 性的杂质可采用化学法，选择加入适当的试剂生成 沉淀而除去。
• 1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液， 生成BaSO4沉淀。
SO42－+ Ba2+ ＝ BaSO4↓ 过滤除去BaSO4沉淀 。 • 2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。 Ca2+、Mg2+ 、 Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。
①热滤漏斗内的水不要太满，但要保持足 够的温度。
②玻璃漏斗要先用热水加热。 ③热过滤选用的玻璃漏斗其颈要尽量短。 ④其他操作同普通过滤。
3、离心分离
当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采 用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心 试管中，在离心机中进行分离。
(1) 分离
操作时，把盛有混合物的离心试管 对称放入离心机的套管内，盖好离心机 上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加 速，由慢到快，缓慢操作。离心完毕， 等离心机自然停止后，打开上盖，取出 离心试管。
2、过滤法
过滤是最常用的分离方法之—。当沉 淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器 上，称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中， 所得溶液称做滤液。
常用的过滤方法有常压过滤(普通过 滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。
（1）常压过滤
①选择滤纸：滤纸有定性滤纸和定量滤纸两 种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中 速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使 用。 ②选择漏斗：普通漏斗有长颈和短颈两种， 同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液 的体积来选择适当漏斗。
（四）结晶（重结晶）
应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间 接加热（用水浴）方法。 4、溶解时要不断搅拌。 5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干 燥的研钵中把固体研细后溶解。
（二）固液分离方法
固液分离的方法有三种：倾 析法、过滤法、离心分离法。
1、倾析法：当沉淀的相对密度较大
或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降 于容器的底部时．常用倾析法进行分离 和洗涤。操作如图示。分离后，如需洗 涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入 少经洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动 均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再 用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两 二遍．即能将沉淀洗涤干净。