由粗食盐制备试剂级氯化钠
一、目的要求
1 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法①
2 练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。
3 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②。
二、原理
氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。
一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、 Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。
氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。
此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，有关化学反应式如下：
Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓
Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓
2Mg2＋＋2OH－＋CO32－==Mg2(OH)2CO3↓
CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O
至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。
三、实验内容
1 溶盐
用烧杯称取20g食盐，加水80mL。
加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。
2 化学处理
(1)除去SO42－
将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。
边搅拌，边逐滴加入0.5 mol·L－1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42－都变成BaSO4沉淀。
记录所用BaCl2溶液的量。
因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。
否则，为了除去有毒的Ba2＋，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下：
取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。
如无混浊产生，说明SO42－已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。
如此操作，反复检验、处理，直至SO42－沉淀完全为止。
检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。
常压过滤。
过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。
(2)除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋
将滤液加热至沸，用小火维持微沸。
边搅拌边逐滴加入0.5 mol·L－1Na2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。
确证Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。
记录Na2CO3溶液的用量。
整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。
(3)除去多余的CO32－
往滤液中滴加2 mol·L－1盐酸，搅匀，使溶液的pH＝3～4，记录所用盐酸的体积。
溶
液经蒸发后，CO32－转化为CO2逸出。
3 蒸发、干燥
(1)蒸发浓缩，析出纯NaCl
将用盐酸处理后的溶液蒸发，当液面出现晶体时，改用小火并不断搅拌，以免溶液溅出。
蒸发后期，再检查溶液的pH值(此时暂时移开煤气灯)，必要时，可加1～2滴2 mol·L－1盐酸，保持溶液微酸性(pH值约为6)。
当溶液蒸发至稀糊状时(切勿蒸干!)停止加热。
冷却后，减压过滤，尽量将NaCl晶体抽干。
(2)干燥
将NaCl晶体放入有柄蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，应不停地用玻璃棒翻动，以防结块。
待无水蒸气逸出后，再大火烘炒数分钟。
得到的NaCl晶体应是洁白和松散的。
放冷，在台秤上称重，计算收率。
4 产品检验
根据中华人民共和国国家标准(简称国标)GB 1266—77，试剂级氯化钠的技术条件为：
(1)氯化钠含量不少于99.8％；
(2)水溶液反应合格；
(3)杂质最高含量中SO42－的标准为(以重量％计)：
规格优级纯（一级）分析纯（二级）化学纯（三级）
含SO42-0．001 0．002 0．005 产品检验按GB 619—77之规定进行取样验收，测定中所需要的标准溶液、杂质标准液、制剂和制品按GB 601—77，GB 602—77、GB 603—77之规定制备。
(1)氯化钠含量的测定
用减量法称取0.15g干燥恒重的样品，称准至0.0002g，溶于70mL水中，加10mL1％的淀粉溶液，在摇动下用0.1000 mol·L－1AgNO3标准溶液避光滴定，接近终点时，加3滴0.5％的萤光素指示剂，继续滴定至乳液呈粉红色。
氯化钠含量(x)按下式计算：
式中：V——硝酸银标准溶液的用量(mL)。
c——硝酸银标准溶液的浓度(mol·L－1)。
G——样品质量(g)。
58.44——氯化钠的摩尔质量。
(2)水溶液反应
称取5g样品，称准至0.01g，溶于50mL不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示剂，溶液应无色，加0.05mL 0.10 mol·L－1氢氧化钠溶液，溶液呈粉红色。
(3)用比浊法检验SO42－的含量
在小烧杯中称取3.0g产品，用少量蒸馏水溶解后，完全转移到25mL比色管中。
再加3ml 2mol·L－1盐酸和3mL 0.5mol·L－1的BaCl2，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液进行比浊。
根据溶液产生混浊的程度，确定产品中SO42－杂质含量所达到的等级。
规格一级二级三级
含SO42-量（mg）0．03 0．06 0．15
4
①在提纯过程中，取少量清液，滴加适量指示剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为“中间控制检验”。
②“限量分析”的定义：将成品配成溶液与标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质含量范围。
如果成品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则杂质含量低于某一规定的限度，这种分析方法称为限量分析。
比色或比浊时应注意：
a 待测溶液与标准溶液产生颜色或浊度的实验条件要一致。
b 所用比色管玻璃质料、形状、大小要一样，比色管上指示溶液体积的刻度位置要相同。
c 比色时，将比色管塞子打开，从管口垂直向下观察，这样观察液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多，能提高观察的灵敏度。
四、数据处理
(1)氯化钠的产率
(2)氯化钠含量的测定
1 2
V硝酸银终读数（mol/L-1） 3.55 3.35
V硝酸银始读数（mol/L-1）0.10 0.05
V硝酸银（mol/L-1） 3.45 3.30
V硝酸银平均（mol/L-1） 3.375
(2)用比浊法检验SO42－的含量
经观察，溶液为CP级。