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应用示例
利血平的含量测定方法为：
对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中， 加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1， 置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，各加硫酸滴定液 （0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置 55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液 0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品 溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后 作为各自相应的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处分别 测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度 为0.594，计算利血平的百分含量。
盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm)
制剂含量测定：强调选择性、要求灵敏度高
原料含量测定：强调准确度、精密度
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(三)含量测定的计算方法不同
m 测得量 原料药 百分含量 100 ％ m 取样量
一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备 和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 例：盐酸普鲁卡因注射剂中“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸”
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(二)质量控制要求不同 1.含量要求范围不同
原 料 9 9 .0 阿 司 匹 林≥ V B 1 ≥ 9 9 .0 (干 ) V c ≥ 9 9 .0 9 8 .0 ～ 1 0 2 .0 (干 ) 肌 苷 9 2 0 单 位 /g 红 霉 素 ≥ 制 剂 9 5 .0 ～ 1 0 5 .0 9 0 .0 ～ 1 1 0 .0 9 3 .0 ～ 1 0 7 .0 9 3 .0 ～ 1 0 7 .0 9 0 .0 ～ 1 1 0 .0
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应用示例
精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩 余碱量法测定含量。先加入NaOH(0.1mol/L)25.00ml， 回滴时消耗0.1015mol/L的HCl为14.20ml，空白试验消 耗0.1015mol/L的盐酸液24.68ml。每1ml氢氧化钠液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾，求供试品的含 量。
制剂
实测百分含量 百分标示量 100 % 标示百分含量

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1.原料药含量测定的计算
1.1容量分析法
T VF 百分含量 100 % m s
T （ V V ） F 0 百分含量 10 Nhomakorabea % m s

杭太俊-药物分析 18药物制剂分析概 论
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第十八章 药物制剂 分析
Analysis of drugs in pharmaceutical preparations
药物分析教研室
第一节 药物制剂分析的特点
Special feature 第二节 片剂和注射剂的分析 General detection in Tablets & Injection 第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定 Assay Interferences & their elimination 第四节 复方制剂分析 Assay of compound preparations
(一)检查内容不同
扑米酮 扑米酮片 【性状】 白色结晶性粉末；无臭，味微苦 白色片 溶解度 熔点 【鉴别】 取细粉适量，乙醇溶解， 化学方法(1)(2) 滤液蒸干， IR 残渣照扑米酮项下(1)(2) 【检查】 氯化物、干燥失重、炽灼残渣 溶出度 重金属、锌盐 其它符合片剂项下有关规定 【含量测定】 克氏定氮法 克氏定氮法

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第一节 药物制剂分析的特点
Special features
防治和诊断疾病的需要 保证药物用法和用量的准确 增强药物的稳定性 药物使用、贮存和运输的方便 延长药物的生物利用度
降低药物的毒性和副作用
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2.杂质限度要求不同
阿司匹林中水杨酸检查 剂型 原料 普通片 肠溶片 肠溶胶囊 泡腾片 栓剂

限度要求 ≤ 0 .1 % ≤ 0 .3 % ≤ 1 .5 % ≤ 3%
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3.含量测定方法不同
0 . 1015 37 . 25 （ 24 . 68 14 . 20 ） 0 . 1 青霉素钾 % 100 % 98 . 54 % 0 . 4021 1000
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1.2 UV法
1.2.a 直接测定
A
A
1% E1cm cl
c(g/100ml ) 1% E l 1 cm
A
c (g/m )l
1% E l 100 1cm

n V 1 % E l 100 1 cm 百分含量 100 % m s
A
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应用示例
对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精 密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶 解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量 瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀， 照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按 % C8H9NO2的吸收系数( E11cm )为715计算，即得。若样品称 样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算 式为

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1.2.b 对照法
A供 A对
% E1 1 cmc供l % E1 1 cmc对l

A供
c供 c对
A供 A对
A对

c供 c对

A 供 c n V 对 A 对 百分含量 100 % m s