阿司匹林片剂的检测
一.阿司匹林体外含量测定
1.两步滴定法测定阿司匹林片的含量：
取阿司匹林片样品10片，精密称定，研磨细，精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g)，放在锥形瓶中，加入中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林充分溶解，加
入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈粉红色。

在上述供试品溶液中，精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，在水浴上边振摇边加热15min后，迅速放冷至室温，用硫酸迪斯尼工业（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验进行校正。

每1mL的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4(阿司匹林)。

标示量%=（V0-V）*F*T*W平/（W*标示量）*100%
V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积（mL）；V为样品测定时消耗的硫酸滴定液的体积（mL）；F为硫酸滴定液的浓度校正因子；T为氢氧化钠滴定液的滴定度（mg/mL）；W为供试品片粉的取样量（g）；W平为供试品的平均片重（g）；标示量为片剂的规格（mg/片）。

2.仪器分析法
2.1 Hplc法测定阿司匹林片的含量
色谱条件：ODS Cl8 Hypersil(150 mm*4．6mm，5 um)色谱柱，以水一乙腈一磷酸(76：24：0.5)为流动相；检测波长为276 nm；流速1.3 mL/min；进样量20µL；理论板数不低于10 000。

溶液的制备：供试品制备精密量取样品适量置50 mL容量瓶中，加流动相适量，超声使其溶解，用流动相稀释至刻度（得到200µg/mL的溶液），备用。

对照品的制备：精密称取阿司匹林对照品100mg于50 mL容量瓶中，加流动相适量，超声使其溶解，用流动相稀释至刻度（得2 000µg/mL的溶液）+-，备用。

空白溶液制备除阿司匹林外，精取处方量的辅料，配置空白样品溶液。

按供试品制备方法制备对照品溶液。

通过外标法计算样品浓度。

C=A*Co*D/Ao
C为样品浓度（mg/mL）；A和Ao分别为样品和对照品溶液的峰面积；D为稀释倍数
（mL）。

2.2 紫外分光光度计法测量阿司匹林片的含量
2.2.1标准溶液系列和样品溶液的配制
分别取0.5g/ml乙酰水杨酸标准溶液0.00mL(空白溶液)，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL和阿司匹林样品溶液 1.00mL置于25mL的容量瓶中，分别加入7%
盐酸羟胺乙醇液 1.00mL，2 mol/L NaOH 1.00mL，放置3分钟，再分别加入 4mol/L HC1和1O% FeC13各1.00mL，加水至刻度，摇匀。

2.2.2标准曲线的绘制
标准溶液系列和样品溶液放置10分钟后，用空白溶液做对照，在520nm处测定吸光度。

以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标作图，绘制出标准曲线表
2.2.3样品的测定和结果通过测定样品的吸光度
从标准曲线上，找出阿司匹林样品稀释溶液的浓度为0.020g/mL，原阿司匹林样品溶液的浓度：
二．阿司匹林质量标准分析方法检测
1.准确度的测定：
要求：设计三个不同浓度，每个浓度制备三份，进行测定，实测值与理论值进行比较并计算回收率。

2．精密度的测定
要求：对同一供试品，多次取样测定的结果
制备三个不同浓度。

每个浓度至少三份供试品进行测定
用公式计算标准偏差（SD），或相对标准偏差（RSD）。

SD=[(∑（Xi-X平）2)/(N-1)]1/2
RSD(%)=（SD/X平）* 100%
3.专属性的测定：
根据特征反应来鉴别，在酸性下，水解阿司匹林，用三氯化铁溶液鉴别。

4.检测限的测定：
已知浓度的被测物，使用TLC法，将不同浓度的阿司匹林进行薄层色谱进行展开，显色或荧光下可以观察到的最低浓度。

5.定量限的测定：
能被检测到的最低浓度。

可采用分光光度计或高效液相色谱进行测定，
6.线性：
将已知浓度的供试品经过多次测定，配制一定比例的供试品，测其含量或浓度，如分光光度计，作浓度与吸光度的直线图，算线性，或作高效液相作浓度与面积的线性图，最终计算R值，R越接近1，其线性越好，如：0.9965、0.9999
[1]杭太俊.《药物分析》人民卫生出版社，2011.8，第七版：212~221.
[2]赵昌军.RP-HPLC法测定淀粉阿司匹林的含量.齐鲁药事.2010，29（3）
[3]彭翱，周辉，江骥，等.LC-MS/MS法定量测定人血浆中阿司匹林及其代谢产物水杨酸.分析测试学报.2007，26（8）：4-6
[4]徐占方，徐云宏，陈立，等.HPLC法测定阿司匹林片的含量.齐齐哈尔医学院学.2007年第28卷第3期
[5]尤思路，李婷婷，徐霞，等.RP—HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量.内蒙古中医药.2008。