离子选择电极法测定氟离子实验报告
一.实验目的
⑴了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。
⑵掌握离子计的使用方法。
二.实验原理
1.氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极,将氟化镧单晶封在塑料管的一端,管内装有0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成了氟离子选择电极。
2.测量电极:氟离子选择电极|试液||SCE
电池电动势为E=b-0.0592()1F a log-
3.TISAB溶液的构成乙酸缓冲溶液排除OH-的干扰
柠檬酸钠溶液掩蔽Fe+3、Al+3、Sn(IV)配位离子
氯化钠溶液增加导电性
三.实验仪器与试剂
离子计,氟离子选择电极,饱和甘汞电极,
离子计
100mL容量瓶,50mL烧杯,100mL烧杯,
10mL移液管,50mL移液管。
0.1000mol/L F1-标准溶液,TISAB。
四.实验步骤
㈠氟离子选择电极的准备
氟离子选择电极在使用前在含104-mol/L F1-中浸泡约30min,直至测定去离子水
时电位为277mV左右,氟离子活化完成。
㈡线性范围及能斯特斜率的测量
在5只100mL容量瓶中,用10mL移液管移取0.100mol/L F1-标准溶液于第一只100mL容量瓶中,加入TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00*102-mol/L F1-溶液;在第二只100mL容量瓶中,加入1.00*102-mol/L F1-溶液10.00mL和TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00*103-mol/L F1-溶液。
按上述方法依次配制1.00*106-~1.00*104-mol/L F1-标准溶液。
将适量F1-标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中,放入磁性搅拌子,插入氟离子选
择电极和饱和甘汞电极,连接好离子计,开启电磁搅拌器,由稀到浓测量,等读数稳定后读电压值,稳定后每隔5秒读取一个数,读取3个数,再分别测其他
F1-浓度溶液的电位值。
㈢氟含量的测定
①标准曲线法
吸取50mL自来水于100mL容量瓶中,加入10mL TISAB,去离子水稀释至标线,摇匀。
全部倒入一烘干的烧杯中,测电位,记为E1。
平行测定3次。
②标准加入法
实验①测量后,再分别加入1.00mL 1.00*103-mol/L F1-溶液后,再测定其电位值,记为E2。
五.实验数据记录及处理
1.制作E-logaF1-标准曲线,计算求自来水中氟离子浓度。
由上表数据所做图像为
-6-5-4-3-2
100
150
200
250
300
E /m V
Log αF- mol/L
由于当x=-6时误差较大,对x=-5到x=-2进行线性拟合得拟合方程为E=-57.33x-18.51,R=-0.999778。
将E1代入拟合方程得x=-5.30,所以自来水中氟离子含量为0.50*10-5.mol/L 。
根据公式
代入数据得自来水中氟离子含量为0.35mg/L 。
x /101E S c c ∆∆=-100s s V c c ∆=)L mg (101922-1x 3x F ⋅⨯⨯⨯==-c c c
六.实验结果
根据标准曲线求得氟离子浓度为0.50*10-5.mol/L。
根据标准加入法求得氟离子含量为0.35mg/L。
七.思考题
标准曲线法和标准加入法各有何特点?
标准曲线法适用于大量样品的分析,绘制好标准曲线后,很容易读出所需要的数据。
但要求标准容易和样品溶液有相同的机体,由于各种原因,这个很难满足,容易产生较大的误差。
标准加入法是指将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度,适用于基体复杂的少量样品的测量,能消除一些基本组分对测量的干扰。