5第四章 食品的物理检验法
一、比旋光度 二、变旋光作用 三、旋光仪的结构及原理 四、检糖计
一、比旋光度
分子结构中有不对称碳原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质 称为光学活性物质。许多食品成分都具有光学活性。其中能把偏振光的 振动平面向右旋转的称为“具有右旋性”,以(+)号表示;反之,称为 “具有左旋性”,以(-)号表示。
二、密度测定的意义
(一)密度测定可以确定食品的浓度或固形物含量
(二)密度测定可以了解食品(包括食品原料)的品质和纯净度
三、液体食品密度测量法
(一)密度瓶法
(二)密度计法
(一)密度瓶法
1.原理:20℃时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对 密度,由水的质量确定密度瓶的容积即试样的体积,根据试样的质量及 体积可计算密度。
三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护
(三)折光仪的校正及使用方法
1.折光仪的校正 用测定蒸馏水折射率的方法进行校正,即在标准温度 (20℃)下折光仪应表示出折射率为1.33299或0%可溶性固形物。若温度不
在20℃时,折射率亦有所不同。
对于折射率读数较高的折光仪的校正,通常是用备有特制的具有一定折 射率的标准玻璃块来校正。校正时,可揭开下方棱镜,把上方棱镜表面 调整到水平位置,然后在标准玻璃块的抛光面上加上一滴折射率很高的 液体(α-溴荼)湿润之,贴在上方棱镜的抛光面上,然后进行校正。无论用 蒸馏水或用标准玻璃块校正折光仪,如遇读数不正确时,可借助仪器上 特有的校正螺旋,将其调整到正确读数。
(1) 普通密度计 普通密度计是直接以20℃时的密 度值为刻度的。一套通常由几支组成,每支的刻 度范围不同,刻度值小于1的(0.700~1.000) 称为轻表。用于测量比水轻的液体,刻度值大于 1的(1.000~2.000)称为重表,用来测量比水重的 液体。
(二)密度计法
(2) 乳稠计 乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计,测量相对密度
1.8427)中为66°Bé;其余刻度等分。
波美计分为轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于1和大于1的液 体。波美度与相对密度之间存在下列关系:
轻表:° = Bé
145 145 20 d 20 145 20 d 20
20 或 d 20
145 45 Be '
(4-5)
重表:° = 145 Bé
溶液的折射率随浓度增大而递增。折射率大小取决于物质的性质,即不
同物质有不同的折射率;对于同一种物质,其折射率的大小取决于该物
质溶液浓度(可溶性固形物)的大小。
三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护
(一)折光仪的结构 阿贝折光仪的结构如下图。其光学系统由观测系统和读数系统组成见图。
图 4-5 阿贝折光仪 1-底座 2-棱镜调节旋钮 3-圆盘组(内有刻度板); 4-小反光镜 5-支架 6-读数镜筒 7-目镜 8-观察镜筒 9-分界线调节螺丝 10-消色调节旋纽 11-色散刻度尺 12-棱镜锁紧扳手 13-棱镜组 14-温度计插座 15-恒温器接头 16-保护罩
第四章 食品的物理检验法
第一节 比重法
第二节 折光法
第三节 旋光法
第四节 热分析技术
第五节 色度和颜色分析
第六节 黏度和质构测定
第一节 比重法
一、液态食品的浓度与其密度的关系
二、密度测定的意义
三、液体食品密度测量法
一、液态食品的浓度与其密度的关系
(一)密度与相对密度
密度是指物质在一定温度下单位体积的质量,以符号ρ表示,单位为
的范围为1.015~1.045。 它是将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度,以度表示,其刻度范
围为15°~45°。使用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密度值。
乳稠计按其标度方法不同分为两种,一种是按20°/4°标定的,另一种 是按15°/15°标定的。两者的关系是:后者读数是前者读数加2。即:
三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护
2.折光仪的使用法
①测定液体时,滴加1~2滴试液于下面棱镜上,迅速将两块棱镜闭合, 调整反射镜,使光线射入棱镜中;②由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视 野分成明暗两部分;③旋动补偿器旋钮,使视野中除黑白两色外,无其 他颜色;④转动棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点;⑤通过放大 镜在刻度尺上进行读数;⑥测定后必须拭净镜身各机件、棱镜表面并使 之干洁,测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净,若为油类样品,须用 乙醇或乙醚、苯等拭净。 折射率通常规定在20℃时测定,得到的读数即为可溶固形物的折射率, 折射率与可溶性固形物(或以重量计的蔗糖百分率)的关系可查表。如测定 温度不为20℃,需记下试验时的温度并读取其折射率,按表先查出可溶 性固形物,再按实际测定时的温度进行校正。
图 4-6 阿贝折光计的光学系统 1-反光能 2-进光棱镜 3-折射棱镜 4-色散补偿器 5、10-物镜 6、9-分划板 7、8-目镜 11-转向棱镜 12-刻度盘 13-毛玻璃队 14-小反光境
三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护
(二)阿贝折光仪的性能
折射率刻度范围1.3000~1.7000,测量精确度±0.0003,可测糖溶液的 浓度范围为0~95%,相当于折射率为1.333~1.531,测定温度为l0℃~ 50℃内的折射率。
2
t2表示水的温度。
一、液态食品的浓度与其密度的关系
(二)液态食品的组成、浓度与其相对密度
各种液态食品都有一定的相对密度,当其组成成分或浓度发生改变时, 其相对密度也发生改变,故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯
度和浓度。
当某一溶液中的水分全被蒸发干涸时所得固形物称为真固形物;而对某 一溶液来说,经重量百分浓度查知固形物含量的近似值,称为视固形物。 溶液越纯,视固形物与真固形物差值越小,一般对化学纯级的溶液来说 两者就几乎没有差别。
第三节 旋光法
自然光的光波在一切可能的平面上振动,当它通过尼可尔棱镜时,透过 棱镜的光线只限制在一个平面上振动,这种光叫偏振光(偏光),偏光的振 动平面叫偏振面。
具有光学活性的物质,其分子和镜象不能叠合。当偏光通过这类物质时, 偏振面就会旋转一个角度。利用专门的仪器测量偏振面向右或向左的旋 转角度数,即可求出光学活性物质的含量,这种测定方法称旋光法。在 食品分析中,旋光法主要用于糖分和淀粉的测定。
d d 0.002
15 15 20 4
(二)密度计法
(3) 锤度计 锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。它是以蔗糖溶液重
量百分浓度为刻度的,以符号oBx表示。其刻度方法是以20℃为标准温度, 在蒸馏水中为0,在1%蔗糖溶液中为l oBx ,以此类推。
锤度计的刻度范围有多种,常用的有:0~6oBx,5~11oBx,10~16
oBx,15~21oBx等。若测定温度不在标准温度(20℃),应进行温度校正。
当测定温度高于20℃因糖液体积膨胀导致相对密度减小,即锤度降低,
故应加上相应的温度校正值,反之,则应减去相应的温度校正值。
(二)密度计法
(4) 波美计 波美计是以波美度(°Bé)来表示液体浓度大小。按标度方法
的不同分为多种类型,常用的波美计的刻度方法是以20℃为标准,在蒸 馏水中为0°Bé;在15%氯化钠溶液中15°Bé;在纯硫酸(相对密度为
比旋光度,表示为:
[ ]
t
100 L
式中 [ ] -比旋光度 ° t-测定温度℃; λ-光源波长 nm;α-旋光度 ° ; ;
t
L-液层厚度或旋光管长度 dm;ρ -溶液浓度 g/ml。
偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所旋转的角度叫该物质 溶液的旋光度,以α表示。旋光度的大小与光源的波长、温度、旋光性物 质的种类、溶液的浓度及液层厚度有关。对于特定的光学活性物质,在 光源波长和温度一定的情况下,其旋光度α与溶液的浓度c和液层的厚度L 成正比。
一、比旋光度
当旋光性物质的浓度为1g/1ml,液层厚度为1dm时所测得的旋光度称为
三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护
(四)影响折射率测定的因素
①光波长的影响 物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,
波长较短折射率较大。②温度的影响 溶液的折射率随温度而改变,温度
升高折射率减小;反之增大。
三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护
(五)仪器的维护
①仪器应放于干燥、空气流通之室内,防止受潮后光学零件发霉;②仪 器使用完毕后,必须做好清洁工作并放入箱内,木箱内应贮有干燥剂防 止湿气及灰尘侵入;③严禁油手或汗手触及光学零件,如光学零件不清 洁,先用汽油后用甲苯擦干净;④仪器应避免强烈振动或撞击,以防止 光学零件损伤影响精度。
二、食品中可溶固形物浓度与折射率的关系
(一)光的折射现象与折射定律 光从一种介质(如空气)射到另一介质(如水)时,除一部分光线反射 回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变传播方向,这种现 象叫光的折射,见图。 光的折射遵守以下定律:1.入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线 和折射线分居法线的两侧。2.无论入射角怎样改变,入射角正弦与折射角 正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。即
(一)密度瓶法
4.说明及注意事项
①本法适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的 场合,对挥发性样品也适用,结果准确,但操作较烦琐;②测定较黏稠 样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶;③水及样品必须装满密度瓶,瓶 内不得有气泡;④拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶 球部,应带隔热手套去拿瓶颈或用工具夹取;⑤水浴中的水必须清洁无 油污,防止瓶外壁被污染;⑥天平室温度不得高于20℃,以免液体膨胀 流出。