高考大题题型专项训练(三)化学实验综合探究题1．凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。
已知：NH＋HBO===NH·HBO；333333NH·HBO＋HCl===NHCl＋HBO。
333433回答下列问题：。
的作用是________(1)a是称的名是__________。
f片放入少量碎瓷的目的(2)b中。
__________，，加热b，关闭K、K 清洗仪器：(3)g中加蒸馏水；打开K321，原因是中蒸馏水倒吸进入c 蒸气充满管路；停止加热，关闭K，g1 3次。
放掉水。
重复操作2～________；打开K2d和指示剂，铵盐试样由(HBO)(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸33中保d，关闭K，注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d3。
，使水蒸气进入e留少量水。
打开K，加热b1_____________________。
中保留少量水的目的是①d_________________________，②e中主要反应的离子方程式为______________________。
e采用中空双层玻璃瓶的作用是中吸收液时g克进行测定，滴定样品取某甘氨酸(5)(CHNO)m252－1，则样品中氮的质量分数为mL的盐酸V消耗浓度为c mol·L 。
________%，样品的纯度≤________%可起安全a，b中压强增大，K加热水蒸气时，若关闭(1)解析：1管的作用，防止烧瓶内压强过大，造成事故。
是直形冷凝管。
f碎瓷片可防止蒸馏水在加热时暴沸；(2)后形成密封体系，水蒸气冷凝，管路内形成负压，关(3中水倒吸中逸出N中保留少量水可以起到液封作用，防止生成(4N铵盐与碱在加热条件下反应生成氨气，离子方程式====O采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用，N生成的氨气尽可能地逸出，以减小实验误差B===NB(5由题给化学方程NHCl===N，根据氮原子守恒可得关BBCN式HCNmo1，则样品中氮的质(N(HCl c(Nmo mo c114 g1.c100 mo75 gmo1c7.c100 答案(1避中压强过(2防止暴直形冷凝(3)中温度下降，管路中形成负O====①液封，防止氨气逸NN↑(4保温使氨完全蒸1.c7.c(5．碱式硫酸铝溶液可用于烟气脱硫。
室温下向一定浓度的硫铝溶液中加入一定量的碳酸钙粉末反应后经过滤得到碱式硫酸铝液，反应方程式()A(SCaCO===2[()A(SAl(OHCaS↓C生成()A(SAl(OH值的大小影响碱式硫酸铝液的脱硫效率(1制备碱式硫酸铝溶液时，维持反应温度和反应时间不变，值的方法_____________(2碱式硫酸铝溶液吸S过程中溶液pH________填“大”、“减小”、“不变(3通过测定碱式硫酸铝溶液中相关离子的浓度确的值测方法如下：①取碱式硫酸铝溶25.00 m加入盐酸酸化的过BaC溶充分反应，静置后过滤、洗涤，干燥至恒重，得固2.330 0②取碱式硫酸铝溶2.50 m稀释25 m加0.100 0 molEDT标准溶25.00 m，调节溶p约4.，煮沸冷却后CuS标准溶液滴定过量EDT00mol至终点，消0.080EDT反应的化学计CCuS标准溶20.00 mL已A比均1计()A(SAl(OH中写出计算过解析(1碱式硫酸铝氢氧化的生成原理是：碳酸钙硫酸铝水解出的氢离子反应促进硫酸铝水解生成氢氧化铝所以欲提值，即提Al(OH的生成量，可以增加碳酸钙的量。
也以在不增加碳酸钙用量的情况下加快搅拌速率使二者接触更充分从而使硫酸铝的水解率增大(2二氧化硫是酸性氧化物，吸收二氧化硫必将使碱式硫酸铝液p减小答案(1适当增CaC的量或加快搅拌速(2减(3)25 m溶液中2.330 0 (S(BaS0.010 0 molmo233 g5 m溶液中)(C(EDTA(Amolm0.080m25.001000.1000molL mol120.00 m19.00 Lm mol125 m溶液中(A9.001 mol()A(SAl(OH3((S(A) mol() mo mo19.00A0.410.010 0 moS．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具重要的用途某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究回答下问题(1在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴KSC溶液溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。
由此知__________________________________________(2为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃带两端开1．再次；重复上述________填“偏大”“接入中有气泡冒出BaCF将FeS 后再称重。
故验操作步骤应由题意知，绿矾的质量1) ，加热FeS的质量1)，结晶水的质量)。
设绿矾的化学式FeSO4，FeSOFeSO====1511) ) g151 7解得若实验中，次序操作，则会导致绿矾吸收空气中的氧气从而使加热后的固体质增大，则测出结晶水的偏小(3残留固体为红色说明F生成即分解过程中发生了化还原反应，根F元素的化合价变化可知一定S生成，高高FeSFS，根据电子转移守恒可2FeS高FS，最后根守恒配平可得化学方程式2FeS====可BS溶于水生SSFSS成白色沉BaS，由Ba(N在酸性溶液中具有强氧化性，氧S，故应该先BaC检S，检S可用品红溶液，的溶液依次BaC溶液和品红。
实验现象中溶液产生色沉淀中品红溶液褪色或变浅F答案(1样品中没F易被氧气氧化F7(2①干燥偏(3生成白色沉淀、褪高FS↑S2FeS====CNaO(NCOSO水合和无NS，其主要实验流程如下－－－是放热反应。
＋Cl＋HO已知：①Cl＋2OH===ClO22剧烈反NaClOO沸点约118 ℃，具有强还原性，能与②NH·H224 N应生成。
2NaOH40 ℃，Cl与(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过2为方程式NaClO和NaCl，其离子反溶液应生成3还；实验中控制温度除用冰水浴外，__________________________________________________________。
需采取的措施是碱性溶液与NaClOO·H的装置如图1所示。
(2)步骤Ⅱ合成NH224℃继续110 尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至使用冷凝管的目；反应。
实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是________ 的是______________________。
(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品NaCO制备无水NaSO(水溶3223－－2、SO随pH的分布如图2所示，Na、液中HSOHSOSO的溶解333232度曲线如图3所示)。
①边搅拌边向NaCO溶液中通入SO制备NaHSO溶液。
实验3232．中确定何时停止通SO的实验操作为2____________________________。
②请补充完整由NaHSO溶液制备无水NaSO的实验方案：332__________________________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
和NaOH，生成物为NaClO、Cl解析：(1)由题给条件，反应物为32NaCl、HO，根据离子方程式书写规则、原子守恒、电荷守恒以及得2△＋ClO ＋3H失电子守恒得该离子反应为：3Cl＋6OH－－－=====5ClO；232与碱反应放热，所以要控制温度还要控制通入氯气的速度。
Cl2(2)步骤Ⅱ是尿素和次氯酸钠反应合成水合肼，由题给信息水合肼能与次氯酸钠剧烈反应，所以滴液漏斗中盛装的是次氯酸钠碱性溶液，由水合肼沸点约为118 ℃，题给实验反应温度为110 ℃，故使用冷凝管的目的是减少水合肼的挥发。
(3)①由题图2所给pH与各粒子摩尔分数关系可知，在pH约为此时可停止通SO气体；②由NaHSO浓度最大，－HSO4时，溶液中332制备Na，是向NaHSO溶液中加入NaOH溶液，由题图2可知SO332在pH约为10时，SO浓度最大，此时停止加入NaOH，再由Na－2SO332的溶解度曲线可知，过滤温度应高于34 ℃。
实验方案为：边搅拌边向NaHSO溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，3停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在温度高于34 ℃条件下趁热过滤。
△－－－=====＋6OHCl 答案：5Cl(1)3Cl＋ClO＋3HO缓慢通入3222(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO 2②边搅拌边向NaHSO 溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，3pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤5．无水MgBr可用作催化剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制2备无水MgBr ，主要步骤如下：1，装置如图2．步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr产品。
2已知：①Mg与Br反应剧烈放热；MgBr具有强吸水性。
22②MgBr＋3CHOCHMgBr·3CHOCH 5552222225请回答：(1)仪器A的名称是________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N，原因是____________________________。
2(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是___________________________________________________。
(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。
(4)有关步骤4的说法，正确的是________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0 ℃的苯C．加热至160 ℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴)标准溶液滴定，为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y(5)＋－－242－4＋MgY===MgY反应的离子方程式：①滴定前润洗滴定管的操作方法是_______________________。
②测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr0.050产品，溶解后，用2．的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA0 mol·L标准溶液26.50 －1mL，则测得无水MgBr产品的纯度是________(以质量分数表示)。