土壤元素分析实验方法汇总1土壤铵态氮（NH4+－N）测定——靛酚蓝比色法1.1实验药品(1)浸提剂－2mol/L氯化钾（KCl）溶液。
称取74.55gKCl溶于水中，定容到500mL;(2)苯酚溶液。
5g苯酚+0.05g亚硝基铁氰化钠（又称，硝普钠）→溶于水，定容到500mL，贮存于棕色瓶。
(3)次氯酸钠碱性溶液。
5g氢氧化钠(NaOH)+3.53g七水磷酸氢二钠(NaHPO4·7H2O)+15.9g十二水磷酸钠(Na3PO4·12H2O)+2.5mL次氯酸钠(NaClO，有效氯＞10%)→溶于水，定容到500mL容量瓶，贮存于棕色瓶。
(4)掩蔽剂。
A药剂：40g四水酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)→溶于水，定容到100mL容量瓶；B药剂：10g乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)→溶于水，定容到100mL容量瓶；C药剂：40g氢氧化钠(NaOH)→溶于水，定容到100mL容量瓶；掩蔽剂：100mL A药剂+ 100mL B药剂+ 1mL C药剂→混合即可。
(5)铵态氮(NH4+一N)标准贮备液-----100μg·mL-1（4℃冰箱贮存，有效期6个月）0.4717g硫酸铵((NH4)2SO4,105℃干燥2h)→溶于水，定容到1L容量瓶中。
(6)铵态氮(NH4+一N)标准使用液-----2.5μg·mL-1（使用当天配置）吸取2.5mL (5)中所配制的溶液，定容到100mL容量瓶中。
1.2实验步骤1.2.1标准曲线绘制(1)分别吸取0、1、2、4、6、8、10mL 2.5μg·mL-1的铵态氮标准使用液于50mL比色管中；{其中：对应的铵态氮含量分别为0、2.5、5、10、15、20、25μg}(2)加入5mL苯酚溶液；(3)加入5mL次氯酸钠碱性溶液；(4)摇匀；(5)在20℃左右室温下，放置1h；(6)加入1mL掩蔽剂；(7)加水到50mL刻度，盖塞，摇匀；(8)用1cm玻璃比色皿，在n=625nm处，比色，读取吸光度ABS。
(9)以铵态氮含量为横坐标X(μg)，吸光度ABS为纵坐标Y，绘制标准曲线(1)浸提：称取10g（m1）风干土样，置于150mL三角瓶中，加入氯化钾溶液50mL，塞紧瓶塞，在震荡机上震荡1h。
取出静置取上清液测定（或过滤，取滤液测定）。
同时，加做空白实验，除不加土样外，其余操作均相同。
(2)样品测定：吸取N mL(一般N取5mL)待测液，加入到50mL比色管中。
其余操作步骤同上1.2.1中(2)~(8)。
(3)结果计算：土壤铵态氮(μg/g)=X×50m1×N其中：X—通过吸光度查得的对应样品测定出来的铵态氮含量，ug。
N—测定是吸取的待测液体积，mL。
m1—称量风干土样质量，g。
50—浸提时加入的浸提剂体积，mL。
2土壤硝态氮(NO3-—N)测定——双波长比色法2.1实验药品(1) 浸提剂—0.01mol·L-1氯化钙(CaCl2)溶液。
称取1.1g无水氯化钙1.1g，溶于水中，定容到1L容量瓶中。
(2) 1：9盐酸溶液吸取10mL盐酸，定容到100L容量瓶中。
（注意：先向容量瓶中加入30mL蒸馏水，再加入盐酸）。
(3)硝态氮标准贮备液------100μg·mL-1称取0.7217g硝酸钾(KNO3，经105℃烘2h)→溶于水，定容到1L。
(存放在4℃冰箱中，6个月)(4)硝态氮标准使用液------10μg·mL-1吸取10mL（3）中所配标准贮备液，定容到100mL容量瓶中。
2.2实验步骤2.2.1标准曲线绘制(1)分别吸取0、1、2、4、6、8、10mL 10μg·mL-1的硝态氮标准使用液【即上步中的(4)】于25mL比色管中；{其中：对应的硝态氮含量分别为0、10、20、40、60、80、100μg}(2)加入1mL盐酸溶液(1：9)；(3)加水到25mL刻度，盖塞，摇匀；(4)用石英比色皿，分别在n=220nm、n=275nm波长处测定吸光度，读取吸光度ABS；(5)计算校正吸光度A测=A220-2A275；(6)以硝态氮含量为横坐标X(μg)，吸光度ABS为纵坐标Y，绘制标准曲线；(1)浸提：称取10g（m1）风干土样，置于150mL三角瓶中，加入氯化钙溶液50mL，塞紧瓶塞，在震荡机上震荡30min。
取出静置，取上清液测定（或过滤，取滤液测定）。
同时，加做空白实验，除不加土样外，其余操作均相同。
(2)样品测定：吸取N mL(一般N取5mL)待测液，加入到50mL比色管中。
其余操作步骤同上1.2.1中(2)~(5)。
(3)结果计算：土壤铵态氮(μg/g)=X×50m1×N其中：X—通过吸光度查得的对应样品测定出来的硝态氮含量，ug。
N—测定是吸取的待测液体积，mL。
m1—称量风干土样质量，g。
50—浸提时加入的浸提剂体积，mL3土壤速效磷(PO43-—N)测定——磷钼蓝比色法3.1实验药品(1) 浸提剂—0.5mol·L-1碳酸氢钠(NaHCO3)溶液。
称取42.0gNaHCO3，溶于水中，定容到1L容量瓶中。
(2) 无磷活性炭(3) 1：1硫酸(H2SO4)同体积硫酸与蒸馏水混合所得。
(4)抗坏血酸—100g·L-1称取10g抗坏血酸溶于水，并定容到100mL。
（棕色瓶，4℃储存）(5)钼酸盐溶液A溶液：称取13g四水钼酸铵，溶于水，定容到100mL；B溶液：称取0.35g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶于水，定容到100mL容量瓶中；钼酸盐溶液：在不断搅拌下，把A溶液缓慢加到300mL(1：1硫酸)(即上述3溶液)中，再将B溶液缓慢加入其中，混合均匀即得。
(3) 磷标准贮备液------50.0μg·mL-1称取0.2197g磷酸二氢钾(KH2PO4，经105℃烘2h)→溶于水，并加入5mL浓硫酸，定容到1L。
(存放在4℃冰箱中，6个月)(4) 磷标准使用液------2μg·mL-1吸取10mL（3）中所配磷标准贮备液，定容到250mL容量瓶中。
3.2实验步骤3.2.1标准曲线绘制(1)分别吸取0、1、2、4、6、8、10mL 2μg·mL-1的磷标准使用液【即上步中的(4)】于50mL比色管中；{其中：对应的磷含量分别为0、2、4、8、12、16、20μg}(2)加水至25mL刻度线；(3)加入1mL抗坏血酸溶液，混匀；(4)加入2mL钼酸盐溶液，盖塞，充分混匀；(5)室温下放置30min，使用10mm比色皿，在n=700nm波长处，(以蒸馏水调零)比色，读取吸光度ABS；(6)以磷含量为横坐标X(μg)，吸光度ABS为纵坐标Y，绘制标准曲线；3.2.2样品测定(1)浸提：称取2.5g（m1）风干土样，置于150mL三角瓶中，加入0.5moL·L-1碳酸氢钠溶液50mL，再加入0.50g无磷活性炭，塞紧瓶塞，在震荡机上震荡30min。
取出静置，取上清液测定（或过滤，取滤液测定）。
同时，加做空白实验，除不加土样外，其余操作均相同。
(2)样品测定：吸取N mL(一般N取5mL)待测液，加入到50mL比色管中。
其余操作步骤同上2.2.1中(2)~(5)。
(3)结果计算：土壤铵态氮(μg/g)=X×50m1×N其中：X—通过吸光度查得的对应样品测定出来的磷含量，ug。
N—测定是吸取的待测液体积，mL。
m1—称量风干土样质量，g。
50—浸提时加入的浸提剂体积，mL。
4土壤&植物的TN/TP消解方法4.1消解步骤称取已制得土壤样品0.3~0.5g（若是植物样品则取0.1~0.3g）于100mL消煮管中，加入5mL浓硫酸，摇匀，在消煮管上放上小漏斗冷凝回流，置于消煮炉上先小火加热，控制温度在280℃左右，5min后将温度升高到370℃，保持5min后取下，稍冷后滴加H2O210滴，继续加热消煮10min（以温度达到370℃记）后取下，稍冷后重复滴加H2O2，再消煮。
之后每次添加的H2O2的量应依次减少（可分别为8滴、6滴、4滴、2滴），直至样品变白或透亮，则消解完成，冷却后定容到100mL的容量瓶中。
同时加做空白实验，除不加土样外，其余操作相同。
4.2测定步骤（1）TN的测定方法，及将待测液按照1.2.2铵态氮测定方法，须注意，测定TN时，取XmL的待测液后，应相应加入XmL的2moL/L的氢氧化钠溶液。
（2）TP的测定方法，及将待测液按照3.2.2磷酸盐测定方法。
注：以上各实验。
务必加做空白实验，计算是应扣除空白的吸光度ABS。
5土壤总有机碳TOC测定——磷钼蓝比色法5.1实验药品（1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。
称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。
（2）H2SO4。
浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。
（3）0.2mol·L-1FeSO4溶液。
称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。
（4）指示剂邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。
（5）Ag2SO4。
硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。
（6）SiO2。
二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。
5.2实验步骤(1)称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.1～1g（精确到0.0001g），放入一干燥的硬质试管中，(2)加入0.1gAg2SO4(如果土壤中含有氯化物，如果没有可省略)(3) 加入5mL 0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液；(4) 加入5mL浓H2SO4充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽；(5)将8～10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃），[或将8～10个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有1～2个空白试管），放入温度为185～190℃的石蜡油锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内始终内维持在170～180℃]，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液）；(6)冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为60～70mL；(7)加邻啡罗啉指示剂2～3滴；(8)用标准的0.2mol·L-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动三角瓶，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点，记取FeSO4滴定毫升数（V）；(9)每一批（即上述每铁丝笼或铝块中）样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其它过程与试样测定相同。