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第6章 脂类的测定

抽提:
乙醇,乙醚,石油醚
称重:水浴蒸干、100-105℃烘干,称至恒重 计算
(四)注意及说明
1、加酸加热水解:破坏蛋白与纤维组织,使结合脂肪 游离出来
2、乙醇的作用:促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪 聚集、溶解其他非脂成分 3、石油醚作用:降低乙醇和乙醚的相互作用,使乙醇 溶解物留在水层,促进分层 4、挥干溶剂后若有黑色焦油:用乙醚洗涤后过滤,再 次灰分溶剂
天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品中 的脂肪
2、溶解性
不溶解于水(磷脂除外),但溶于有机溶剂,如乙 醚,石油醚、甲醇和氯仿等
四、脂类的测定
1、提取方法:有机溶剂提取法
提取溶剂 溶解脂肪能力 游离脂肪:强 结合脂肪:不溶 样品含水量 能饱和2%水分, 要求不含水分 其他 应用 应用最广 GB中常用
5.提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下
80滴左右为宜,提取过程应注意防火
6.在抽提时,冷凝管上端最好塞一团干燥的脱

7.抽提是否完全的检验:将抽提管下口滴下的乙醚滴
在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提
完全
8.在挥发乙醚或石油醚时,切忌用明火直接加热,
乙醚
易燃,测结 合脂肪要预 酸解
不易燃,测 结合脂肪要 预酸解 不易燃,无 需酸解
石油醚
游离脂肪:较强 结合脂肪:不溶
游离脂肪:稍弱 结合脂肪:强
吸收水分少,允 许含微量水分
应用较 广泛
适用于水 产品、禽 肉、蛋类
氯仿 -甲醇
适用于水分含量 较高的样品
水分对乙醚提取脂肪效果的影响
乙醚渗入细胞中的速度与样品的含水量有关。样品很
——残留物中除游离脂肪外,还含有脂溶性的
色素、树脂、蜡状物、挥发油等
(二)适用范围和特点
适用范围:脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处
理过的(结合态已转变成游离态)样品,样品应能烘干,磨
细,不易吸湿结块
方法特点:
优点:经典,对大多数样品的测定结果比较可靠
缺点:费时长(4-16h),溶剂用量大,需要专门仪器
脂肪(%)=(m2-m1) / m×100 式中: m2——接受瓶和脂肪的质量,g
ml——接受瓶的质量,g m——样品的质量,g
(五)注意及说明
1. 样品应干燥并研细;装样品的滤纸筒 一定要严密,不能往外漏样品,也不
要包得太紧影响溶剂渗透,放入滤纸
筒时高度不要超过回流弯管,否则超
过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造
罗兹-哥特里法(碱性乙醚提取法)
(一)原理
碱性乙醚提取、重量法测定乳脂肪
利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使
非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离出来, 再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后, 残留物即为乳脂肪。
脂肪球膜的结构图
乳浊液:脂肪球
1-脂肪 2-结合水 3-蛋白质 4-乳浆
是加工后的混合食品,易吸湿,不好烘干的,不能
采用索氏提取法的样品。
不适用:
含磷脂高的食品(鱼、贝、蛋品等):盐酸可使
磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,使测定值偏低。
含糖高的食品:糖类遇强酸易炭化而影响测定。
(三)测定过程
样品制备(加盐酸)
水解:
水浴70-80℃加热40-50分钟,5-10min搅拌一 次
3、测定方法
索氏提取法:经典方法,沿用至今 酸水解法:可测定包括结合脂肪在内的全部脂类 罗兹-哥特里法:乳及乳制品中脂类的测定 巴布科克氏法:乳及乳制品中脂类的测定 盖勃氏法:乳及乳制品中脂类的测定
第二节 脂类含量的测定 总脂的测定方法
直接萃取法(粗脂肪)
索氏提取法(索克斯列特抽提法),CM法 经化学处理后再萃取(总脂) 酸水解法、罗兹-哥特里法、巴布科克和盖 勃法 减法测定法
过氧化值的测定
过氧化值的产生
油脂氧化过程中的中间产物,最终可分解为脂肪
酸、醛、酮等,具有特殊臭味和苦味
过氧化值的定义
滴定1g油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液的
体积(ml)表示,或用碘的百分数来表示,或每
千克油脂中活性氧物质的量(mmol),或每克油 脂中活性氧的质量(ug)
过氧化值测定的意义
内径2.0一2.5厘米,
容积100ml,
(四)测定过程
样品中加入 NH3.H2O,混合均匀,于水浴60℃ 加 热5分钟
在反应体系中加入乙醇,混合,冷却
用乙醚和石油醚提取
定量放出醚层,回收溶剂 ,于100-105℃干燥抽脂 瓶至恒重,称重
计算
(五)注意及说明
1. 乳脂因被酪蛋白钙盐包裹且高度分散于胶体中,
提供热量
提供营养,如必须脂肪酸:亚油酸、亚麻酸
脂溶性维生素的载体,VE、VD、VA
赋予食品特殊风味 赋予食品柔滑的外观
脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保 藏工艺的指标,其测定具有重要意义
三、脂类的性质
1、存在形式
游离态:主要存在形式,如动物脂肪和植物油脂
结合态:与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。如
结合脂 游离脂
过滤
除去非脂类物质、回收溶剂、在残留物中加入石油醚
抽提
蒸馏、除去溶剂
称重
酸提取法
(一)原理
样品 + HCl + H2O 加热水解,使结合脂
转变为游离脂
游离态脂+乙醚+石油醚,抽提出脂肪
回收溶剂, 干燥称重,即得脂肪含量
(二)适用范围与特点
适用于:各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别
潮湿的话,乙醚不能渗入组织内部
乙醚被水分饱和后,抽提脂肪的效率降低,只能提取
出部分脂类,同时会提取水溶性非脂成分
2、样品预处理:增加表面积、减少水分
粉碎(固体样品):固体颗粒大小要合适,注意粉碎过 程中的温度,防止脂肪氧化
干燥: 温度低——酶活力高,脂肪易降解 温度高——脂肪易氧化成结合态 较理想的方法是冷冻干燥法(-40℃左右) 酸水解:对于乙醚不能渗入内部的或含结合脂肪的
(二)适用范围与特点
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂 乳、脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋 等能在碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或 加水呈乳状的食品。
本法为国际标准化组织(ISO)、(FAO/WHO)等采用,
作为乳及乳制品中脂类定量的国际标准法。
(三)仪器
抽脂瓶:
(4) 30分分钟后,加入10mL 15%KI溶液,充分振荡,再加 入纯水200mL将瓶内附着的碘洗入瓶中。
(5)加入淀粉指示剂并以0.1M硫代硫酸钠标准溶液滴 定至蓝色刚好消失即为终点。
常见油脂的碘价
大豆油:120-141 芝麻油:103-116 葵花籽油:125-135 猪油:52-77 牛油:40-48 花生油:84-100 核桃油:140-152
脂类组分的测定方法
油脂脂肪酸组成的测定方法
通常采用气相色谱检测法
油样品
NaOH的甲醇溶液、BF3-乙醚溶液 甲酯化 正己烷 萃取脂肪酸甲酯
GC检测
索氏提取法
(一)原理
将经前处理、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等
溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收
溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪
粗脂肪?
碘价测定意义:
碘价越高,油脂中的不饱和脂肪酸的含量越高,油 脂越不稳定,易氧化和分解 测定碘价,可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常, 有无掺假
测定原理
不饱和双键与氯化碘发生加成反应
CH3…CH2=CH2-COOH + ICl→ …CHI-CHCl…

再加入过量碘化钾与剩余的氯化碘作用析出碘
(二)适用范围与特点
适用范围:这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法, 适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如
甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易碳化,使结
果误差较大,故不适宜
特点:操作简便,迅速。对大多数样品来说测定精度
可满足要求,但不如罗-哥法(重量法)准确 盖勃法比巴布科克法更简单快速,但准确度稍差
加入中性乙醇和乙醚混合液50ml
油样 溶液 3 滴 酚 酞
当出现微红色, 且30s内不消失, 记录KOH的消耗量, 计算。
KOH滴定
油样 溶液
《食用植物油卫生标准》对油脂酸价的规定:
花生油、菜籽油、大豆油的酸价≤4 棉籽油≤1
碘价测定 碘价定义:100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算
成的碘的质量(g)
成误差
2.含大量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶
解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再
一起放入抽提管中
3.抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化
物,挥发残渣含量低
4.乙醚中过氧化物的检查方法:取6mL乙醚,加2mL
10%的碘化钾溶液,用力振摇,放置1分钟,若出现
黄色,则证明有过氧化物存在。
第6章 脂类的测定
内容提纲
1 2
概述 脂类含量的测定
3
食用油理化特性的测定
第一节 概述
一、食品中的脂类
脂肪:即甘油三酯,约占食品总脂的95%;
类脂质:包括脂肪酸、磷脂、糖脂、固醇、蜡等 油脂伴随物,约占食品总脂的5% 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化 合物,但含量各不相同
二、脂类在食品中的作用及测定意义
因此不能直接被乙醚等提取
2. NH3.H2O 能破坏胶体介质和脂肪球,释放出脂肪
3. 醇作用是沉淀蛋白,防止乳化,溶解醇可溶性物
质,并使其留在水层
4. 石油醚的作用是降低乙醇和乙醚的相互溶解性,
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