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预加氢催化剂预硫化方法

精心整理
中国石化九江分公司
30×104t/a重整预加氢装置FH-40C催化剂原则开工方案中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
二○○九年四月
一、催化剂干燥
1、干燥前的准备工作
(1)催化剂装填完毕,
(2)绘出催化剂干燥脱水升、恒温曲线。

(3)
2、干燥示意流程
↓N2
↑↓
↓放水
3
循环氮气量:循环压缩机全量循环
干燥温度要求见表2。

表2催化剂干燥温度要求
反应器入口温度

床层温度

升、降温速度
℃/h
升、恒温参考时间
h 常温→250- 10~15 15
250~280 ≮200- 至干燥结束
250→<150≯15020~25 4~5
4、干燥结束标准
高分无明水放出。

5、干燥操作
(1)在氮气压力1.5MPa/h的升
温速度将反应器入口温度升至250℃,
不到200
(2)在干燥过程中,每2
(3)
(4)
<150
(如DMDS)分解生成H2S,H2S使
H2S反应转化成硫化态之前被热氢还原。

所以,催化剂预硫化时,必须控制好预硫化温度与循环氢中H2S含量的关系,在H2S未穿透催化剂床层前,床层最高点温度不应超过230℃。

1、预硫化前的准备工作
(1)催化剂干燥结束后,将催化剂床层温度降至150℃,泄压至0.2MPa,引氢气置换至氢纯度>85%,再升压至操作压力,建立氢气循环。

(2)绘出预硫化过程的升、恒温曲线。

(3)注硫系统吹扫干净,并将硫化剂装入硫化罐内。

(4)准备好不同规格的H 2S 检测管。

硫化过程中每1小时测一次循环氢中的H 2S 浓度。

2、催化剂硫化示意流程
硫化油↓DMDS

↑分液罐→循环压缩机↓ ↑
←高分←水冷←空冷←换热器
3、催化剂硫化条件 反应压力:操作压力 (CS 2)。

则需按照CS 2硫化剂含硫量的不同进行硫化温度及循环氢中H 2S 含量控制要求见表3。

表3催化剂硫化阶段温度要求
反应器入温度 ℃ 升温速度 ℃/h 升、恒温参考时间 h
循环氢H 2S 控制
v%
常温→150
15~20
150 - 3
150→230 10~15 8 实测
230 - 8 0.3~0.8
230→290 10~15 6 实测
290 - 6 0.5~1.0
计算,
8小
(2)以10~15℃/h升温速度将反应器入口温度升到290℃,恒温硫化6小时。

硫化油继续闭路循环2小时,硫化结束。

循环氢中H2S浓度每1小时分析一次。

结束的标准:……..
三、调整操作
硫化结束后,引入直馏石脑油,以10~15℃/h降温速度调整反应器入口温度至280℃,退硫化油。

根据原料油性质及产品要求,适当调整反应器入口温度及各项工艺参数,进入正常操作。

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