150 300
乙醚 苯
0 —
3、硅油
OV-101
350
丙酮
+1
229
各类高 沸点 弱极 性化 合物，如芳烃
4 苯基 10% 甲基聚硅氧烷 5 苯基（20%）甲基聚硅氧烷 6 苯基（50%） 甲基 聚硅氧烷 7 苯基（60%）甲基聚硅氧烷 8、邻苯二甲酸二壬酯 9‘三氟丙基甲基聚硅氧烷 10、 氰丙基（25%）苯基（25%） 甲基聚硅氧烷 11、聚乙二醇
于柱温10度 气化室温度：保证液体试样瞬间气化； 检测器温度：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
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色谱柱温度：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，
柱温需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下
实现气化分离；
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第十七章 气相色谱法 第二节 气相色谱 固定相和流动相
差异较大；
（3）种类有限，能分离的对象不多；
（4）使用方便。
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第十七章 气相色谱法 第三节 检测器
一、检测器特性
二、热导检测器TCD
三、氢火焰离子化检测器
四、电子捕获检测器
GC工作过程
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1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量 计；6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-检测器；10-放大 器；11-温度控器（虚线内）；12-记录仪 载气系统 进样系统 色谱柱 温控系统
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检测系统
•
皂膜流量计
调整仪，标 准仪
3. 色谱柱（分离柱） 色谱柱：色谱仪的核心（心脏）部件。 柱材质：不锈钢管填充柱或石英玻璃毛细管柱，填充柱 内径2-4毫米，长1-3m；毛细管柱内经0.2~0.5mm，长2030m。为减少空间常作成螺旋状放置。
柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
气-固色谱：固体吸附剂，如分子筛、GDX等
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物质 上海试剂厂 由 201 釉化而成， 性能介于红色与白色硅藻 土担体之间，适用于分析中等极性物质 大连催化剂厂 适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾 上海试剂厂
非 硅 藻 土 类
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 上海试剂厂 经酸碱处理， 比表面积 0.02 m2 / g ,可在较高 温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 / g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
有关检测器原理、结构见第三节。
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5. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数,它直接影响色谱柱
的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。
气化室、色谱柱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制
温度；一般情况是气化室温度高于柱温50度，检测器温度高
~ 106
0.1-50 g
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4. 检测系统 色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部
分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，
按其浓度或质量随时间的变化，将其转化成相应电信号，经
放大后记录和显示出色谱图；
检测器：广普型——对所有物质均有响应；如TCD
专属型——对特定物质有高灵敏响应；如ECD
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常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
载气选择依据
{柱效
检测器
净化干燥管：去除载气中的水、氧、有机物等杂质（可依次 通过硅胶、5A分子筛、活性炭等方法实现） 载气流速控制：减压表、流量计、针形稳压阀，控制载气流 速恒定、压力稳定并符合分析要求。
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2、进样系统
注射器
气-液色谱（最常用型）：担体（载体）+固定液
柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流
速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。
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色谱柱
柱内径 柱长度
填充柱
2-4 mm 1.0-3m
毛细管柱
0.2-0.5 mm 20-30 m
总塔板数
样品容量
~103
10-1000 g
OV-3 OV-7 OV-17 OV-22 DNP OV-210 OV-225
350 350 350 350 150 250 250
甲苯 甲苯 甲苯 甲苯 乙醚 氯仿
+1 +2 +2 +2 +2 +2 +3
423 592 827 1075
分析弱极性化合物 分析中等极性 分析中等极性 分析中等极性 分析中等极性
担体(载体)
{
硅藻土
{
红色（如6201、201） 白色（如101、102）
非硅藻土
{
氟载体 玻璃微球 高分子多孔微球
红色担体：孔径小，孔穴密集，表面积大，结构紧密，机械 强度好。缺点是表面存有活性吸附中心较多，吸附性较大，
适用与非极性固定液配合来分离非极性或弱极性组分的试样。
白色担体： 煅烧前原料中加入少量助溶剂（碳酸钠）。表面 积小、孔径粗，结构疏松，机械强度差，表面吸附中心少， 吸附性小。适宜与极性固定液配合来分离极性组分的试样。
转子流量计
Setup of Gas Chromatograph
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•
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二、气相色谱仪主要部件及作用
1、载气系统：载气系统是载气连续运行的密闭管路系统，通 过该系统，可获得纯净的、流速稳定的载气。这是气相色谱 分析必需具备的条件。 载气系统包括气源（钢瓶或气体发生 器）、净化干燥管和载气流速控制等部件
Si O Si
载体表面
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二甲基 二氯硅 烷
载体表面二甲基环氧硅醚
担体名称 种类 红色 硅 硅藻土 藻 担体 土 类 白色 硅藻土 担体 201 红色担体 301 釉化红色担体 6201 红色担体 101 白色担体 101 酸洗 101 硅烷化白色担体 102 白色担体 高分子微球 玻璃微球 氟担体
（１）要求如下：
a比表面积大，孔径分布均匀，使固定液与试样接触面大 b化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组分不 起反应。 c具有较高热稳定性和机械强度，不易破碎
d 颗粒大小均匀、适当，有利于提高柱效。一般常用 40~60
目、60~80目、80~100目。
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（２）担体类型
a. 非极性物质—非极性固定液。沸点越低的组分越 早出峰。
b. 极性物质—极性固定液。极性越小组分越早出峰。
c. 极性与非极性混合物—极性固定液。极性越小的
组分越早出峰。 d. 易形成氢键物质—极性或氢键型固定液。不易形 成氢键的组分先出峰，易形成氢键的组分后出峰。 e. 复杂难分离样品—多种固定液混合
气相色谱分析法(gas chromatography)：以气体作为流动相的
色谱分析法。
气相色谱分析法是色谱分析常用的方法之一。 应用对象： 适于分析气体、易挥发(450℃下)液体及固体
不适合分析不易气化或不稳定性物质
占有机物20%
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岛津GC-2010
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一 、气相色谱过程及色谱仪结构
谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器现在
还带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进
样、换样等过程能够自动完成，一次可放置数十个
试样。
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。它是由一 金属块制成，要求体积小、热容量大、温度足够高、 无催化作用。气化室温度可从室温升至350~400℃
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(2) 固定液分类方法
可按化学结构、极性、应用等标准进行分类。在各种色谱手 册中，一般将固定液按有机化合物的相对极性分。
固定液的相对极性Px
( q1 q x ) Px 100 100 ( q1 q 2 )
t r' (苯) q1 lg ' t r (环己烷)
t r' (苯) t r' (苯) q2 lg ' qｘ lg ' t r (环己烷) t r (环己烷)
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（３）单体的表面处理 a. 酸洗－浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团 b. 碱洗－氢氧化钾和甲醇溶液浸泡，除去酸性作用 基团 c. 硅烷化－除去载体表面的氢键作用力，屏蔽活性 中心，改进载体的性能
CH3 OH OH Si O Si + CH3 Cl Si CH3 Cl O Si CH3 O + HCl
一、气液色谱固定相
二、气固色谱固定相
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一、气液色谱固定相（重点掌握） 红色 硅藻土 白色
组成 {
担体(载体) 固定液
{
{
非硅藻土
固定液特点
{
固定液在常温下不一定为液体，但在使用温 度下一定呈液体状态。
固定液种类繁多，选择余地大，应用范围广
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１、固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求 化学稳定性好，不与被测物质起任何化学反应 对试样各组分有适当的溶解能力，否则组分易被载气带 走而起不到分配作用 挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失 具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有 尽可能高的分离能力 热稳定性好，在操作温度下呈液体状态且不发生分解
a. 静电力－极性分子之间的作用力。在极性固定液柱上分离
极性试样时，分子间作用力主要是静电力，被分离组分极 性越大，与固定液作用力越强，在柱内滞留时间越长。 b. 诱导力－极性与非极性分子之间的作用力。极性分子和非 极性分子共存时，在极性分子偶极电场诱导下非极性分子 会产生诱导偶极。在分离非极性分子和可极化分子混合物 时，可用极性固定液诱导效应来分离。如苯和环己烷沸点 很近（80.10℃和80.81℃），若用非极性固定液很难将它们 分离。但苯比环己烷易极化，用中等极性的固定液使苯产 生诱导偶极，苯的保留时间是环己烷的1.5倍。