阿司匹林含量测定
硫酸滴定液(0.05mol/L)的标定 阿司匹林含量测定（滴定法）
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实验内容-1
硫酸滴定液 (0.05mol/L)的标定（2份）
➢基准物质：Na2CO3 ➢称量（减量法）：0.15g ➢方法：取在270-300℃干燥至恒重的无水 Na2CO3 0.15g ，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示剂10滴，用本液滴定至溶液颜 色由绿色变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温， 继续滴定溶液颜色由绿色变为暗紫色
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第2步：水解与测定，采用剩余滴定法
COONa
OCOCH3 + NaOH
0.1mol/L
COONa OH + CH3COONa
2NaOH + H2SO4
0.05mol/L
Na2SO4
T=M ×0.1=18.02(mg)
标示量%
F T （V0
m
-
V） Leabharlann 100%V0: 空白试验消耗 的硫酸体积 V：剩余滴定消耗 的硫酸体积
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基本操作-1
减量法称量
➢ 取用称量瓶需带手套 ➢ 称量瓶只能放在干燥器及天平盘上 ➢ 注意样品倾倒姿势 ➢ 范围：规定称取量±15%
酸、碱式滴定管的使用 ➢ 查漏 ➢ 洗涤（自来水洗净，蒸馏水润洗，溶液润洗）
➢ 读数
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基本操作-2
滴定基本操作 ✓ 滴定管手势 ✓ 锥形瓶振摇方法
注意：滴定和标定分批进行
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实验内容-2
阿司匹林含量测定（2份）-两步滴定法
➢取本品0.3g，精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇（对
酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，
加酚酞指示液3滴，滴加NaOH滴定液(0.1mol/L)使溶液
颜色显粉红色（用滴定管滴定），精密加NaOH滴定液
(0.1mol/L) 40mL，置水浴上加热15min，时时振摇，迅
速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将结
果用空白试验校正 ➢空白2份
含量%
F
T
(V0 m
V ) 100%
➢每mL NaOH滴定液(0.1mol/L)相当于阿司匹林18.02mg
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两步滴定法
第1步——用NaOH中和所有的游离酸，不计量
COOH OH
CH3COOH
游离酸
COOH OCOCH3
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数据处理
1. 计算硫酸滴定液浓度、间差 2. 计算阿司匹林含量、间差
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下周实验
马来酸氯苯那敏的含量测定 （非水滴定）（P68）
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上周实验中存在的问题
实验台面不够整齐 实验室太吵
减量法称重操作不规范 滴定操作不规范 滴定管读数、有效数字 实验结果间差偏大
实验报告缺少结论
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