MM_FS_CNG_0553食品添加剂黄原胶MM_FS_CNG_0553食品添加剂黄原胶1.适用范围本标准适用于以甘兰黑腐病黄单孢菌（Xanthomonas campestris）菌株为产生菌，以玉米淀粉为主要原料，经特定的生物发酵并经乙醇提纯、干燥、粉碎而成的黄原胶产品。

黄原胶加于食品中可作为增稠剂、成型剂、悬浮剂和乳化稳定剂等。

2.分子量、结构式：结构式：分子量：（5～50）×106（按1989年国际相对原子质量）3.技术要求.外观：类白色或浅米黄色粉末。

.粒度：全部通过80目（孔径）筛。

.黄原胶理化指标应符合表1要求。

注：1cP＝10－3Pa·s。

4.试验方法.鉴别试剂：槐豆胶（鉴别专用）。

溶解性试验：溶于水，不溶于醇、酮、醚等有机溶剂。

取样品1g，慢慢倾入装有25℃100mL温水的烧杯中，浸泡15min后，小心将搅拌棒浸入水中，慢慢开启搅拌至200r／min，25min后即可完全溶解。

按上述方法将样品加入乙醇、丙酮、乙醚中不溶解。

鉴别试验加300mL水于一个500mL烧杯中，预热到80℃，开启搅拌至200r／min，边搅拌边加入干燥样品和槐豆胶各，至混合物形成溶液后，继续搅拌30min以上（搅拌过程中水温不低于60℃）。

停止搅拌，在室温下至少冷却2h，当温度降到低于40℃时，形成凝胶状物。

按上述方法制备1％的样品溶液作为对照，不加槐豆胶，无此胶状物出现。

.粒度的测定测定方法：称取样品20g，过80目（孔径）筛。

.粘度的测定仪器NDJ-1型旋转粘度计，测定误差±5％。

测定条件转子型号：3号转子。

转子转速：60r／min。

测定温度：25℃。

测定方法将1％样品溶液置于100mL高型烧杯中测定。

.剪切性能值的测定测定方法按分别测定3号转子在6r／min和60r／min时的粘度值。

测定结果的表述N＝η1／η2 (1)式中：N ——剪切性能值；η1——6r／min时的粘度值，cP；η2——60r／min时的粘度值，cP。

.干燥失重的测定方法一：直接干燥法原理概要食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

主要试剂.主要试剂盐酸(6mol/L)、氢氧化钠溶液(6mol/L)。

海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液(6mol/L)煮沸，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

过程简述.固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热～，取出盖好，置干燥器内冷却，称量，并重复干燥至恒量。

称取～切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm 。

加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却后称量。

然后再放入95～105℃干燥箱中干燥lh 左右，取出，放干燥器内冷却后再称量。

至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒量。

.半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥～后取出，放入干燥器内冷却后称量，并重复干燥至恒量。

然后精密称取5～10g 样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却后称量。

以下按自“然后再放入95～105℃干燥箱中”起依法操作。

.结果计算 (1)式中：X 1——样品中水分的含量，％；m 1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量，g ；m 2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g ； m 3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g 。

方法二：减压干燥法 原理概要食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。

主要仪器真空干燥箱。

过程简述按方法一要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力，并同时加热至所需温度。

关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。

取出称量瓶，放入干燥器中后称量，并重复以上操作至恒量。

结果计算…………………………………………………(1)式中：X 1——样品中水分的含量，％；m 1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量，g ；m 2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g ； m 3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g 。

方法三：蒸馏法 原理概要食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。

适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。

主要仪器和试剂100＝31211⨯m －m m －m X 100＝31211⨯m －m m －m X132.主要试剂甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

.仪器水分测定器。

过程简述称取适量样品(估计含水2～5m1)，放入250ml 锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml ，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。

如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的容积。

水分测定器1—250ml 锥形瓶；2—水分接收管，有刻度；3—冷凝管结果计算………………………………………………………(2)式中：X 2——样品中水分的含量，ml/100g ；V ——接收管内水的体积，ml ； m 4——样品的质量，g 。

.灰分的测定 原理概要食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分系用灼烧重量法测定。

仪器高温炉。

过程简述.取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧，冷至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。

.加入2～3g 固体样品或5～10g 液体样品后，精密称量。

.液体样品须先在沸水浴上蒸干。

固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550～600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。

冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过为恒量。

结果计算100＝42⨯m V X 1002321⨯--=m m m m X式中：X——样品中灰分的含量，％；m1——坩埚和灰分的质量，g；m2——坩埚的质量，g；m3——坩埚和样品的质量，g。

.总氮含量的测定按《中华人民共和国药典》1990年版二部“半微量法”测定。

.砷的测定砷斑法原理概要在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。

主要试剂与仪器.主要试剂硝酸、硫酸、盐酸；硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL；氧化镁、三氯甲烷、吡啶、无砷金属锌；20％氢氧化钠溶液；15％硝酸镁溶液；15％碘化钾溶液（临用前配制，贮于棕色瓶内）；40％氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于50mL盐酸中；乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅溶液中，2h后取出晾干；吸收液A：称取二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。

静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用；吸收液B：称取二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至100mL。

静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。

1％酚酞乙醇溶液；砷标准溶液：称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（As2O3）），溶于5mL20％氢氧化钠溶液中。

溶解后，加入25ml 1mol/l硫酸，移入1L容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。

此溶液相当于砷。

临用前取，加1mL1mol／L硫酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。

此溶液相当于μg砷。

溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在5％溴化汞乙醇溶液中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。

.仪器测砷装置：见图2100ml锥形瓶；橡皮塞：中间有一孔；玻璃测砷管：全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径约为，自此以下逐渐狭细，末端内径约为（1～3）mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。

上部较粗部分装入乙酸铅棉花，长（5～6）cm，上端至管口处至少3cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口，上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用；图 21—锥形瓶；2—橡皮塞；3—测砷管；4—管口；5—玻璃帽玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径。

使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。

过程简述吸取一定量的样品液和砷的限量标准液（含砷或μg），分别置于锥形瓶中，加5mL盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫升数），加水至30mL，再加5mL 15％碘化钾溶液，5滴40％氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。

向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。

若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。

.重金属（以Pb计）的测定原理概要在弱酸性（pH3～4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。

主要试剂和仪器主要试剂硝酸、硫酸、盐酸\氨水；6mol／L盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL；1mol／L盐酸：量取盐酸，用水稀释至100mL；6mol／L氨水：量取40mL氨水，用水稀释至100mL；1mol／L氨水：量取氨水，用水稀释至100mL；的乙酸盐缓冲液：称取乙酸铵溶于25mL水中，加45mL 6mol／L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至，用水稀释至100mL；酚酞指示液：1％乙醇溶液；饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止（此溶液临用前制备）；铅标准溶液：称取高纯硝酸铅，溶于10mL 1％硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。