当前位置:文档之家› 06-预胶化淀粉检验标准操作规程要点

06-预胶化淀粉检验标准操作规程要点

预胶化淀粉检验标准操作规程
目的:规范预胶化淀粉检验的操作。

适用范围:预胶化淀粉的检验。

责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序:
本品系通过物理方法加工制成,改善其流动性和可压性的淀粉。

1.性状:为白色粉末;无臭、无味。

2.鉴别:
2.1仪器及用具:万分之一分析天平、显微镜、偏光显微镜、烧杯、刻度
吸管、电炉、
量筒。

2.2试剂与试液:纯化水、碘试液、甘油醋酸试液。

2.3 测定法:
2.3.1 鉴别(1)取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。

2.3.2 鉴别(2)取本品约0.1g,加水20ml,摇匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐退色,放冷,蓝色复现。

2.3.3鉴别(3)取本品,用甘油醋酸试液制片,在显微镜下观察,为原淀粉和残片的聚集体,外形失去淀粉粒原有的球形,表面为不规则的颗粒。

2.3.4鉴别(4)取本品,在偏光显微镜下观察,其部分颗粒的偏光十字完
全消失。

3.检查:
3.1仪器及用具:酸度计、电磁搅拌器、干燥箱、马弗炉、电炉、具塞锥形瓶、烧杯、纳氏比色管、坩埚、刻度吸管、滴定管、移液管、万分之一分析天平、量筒。

3.2试剂及试液:中性乙醇、蒸馏水、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、30%硫氰酸铵溶液、淀粉指示液、碘滴定液(0.01mol/L )甲醇:1(1:1)、6mol/L 醋酸溶液、新制的饱和碘化钾溶液。

3.3测定法
3.3.1 酸度:取本品10g ,加中性乙醇10ml ,摇匀,再加经煮沸放冷的水100ml ,电磁搅拌5分钟,取上清液,按《PH 值测定法标准操作规程》(SOP-QC-083-00)测定,PH 值应为
4.5~7.0。

3.3.2干燥失重:取本品,照《干燥失重测定法标准操作规程》
(SOP-QC-087-00)测定,在120℃干燥4小时,减失重量不得过14.0%。

3.3.3灰分:取本品1.0g ,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化后,逐渐升高温度至600~700℃,使完全灰化并恒重,灰分不得超过0.3%。

3.3.4 铁盐:取本品0.50g ,加稀盐酸4ml 与水16ml ,振摇5分钟,滤过,用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg ,用水稀释成35ml %100⨯--称量瓶的重量
重量干燥前样品与称量瓶的的重量干燥后供试品与称量瓶重量干燥前样品与称量瓶的计算公式:
计算公式 %100⨯--坩埚的重量
量灰化前样品与坩埚的重坩埚的重量量灰化后灰分与坩埚的重
后,按《铁盐检查法标准操作规程》)检查,与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。

3.3.5 二氧化硫:取本品20g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗的碘滴定液不得过2.50ml(0.008%)。

3.3.6 氧化物:取本品5g,加甲醇-水(1:1)的混合液20ml,再加6mol/L 醋酸溶液1ml,搅拌成均匀的混悬液,精密加入新制的饱和碘化钾溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,不得有明显的蓝棕色或紫色(0.002%)。

4.微生物限度检查:按《微生物限度检查标准操作规程》。

相关主题