水质分析检测实习1 实习地点：山东利源海达环境工程有限公司是以清华大学、山东大学、天津大学及济南大学为技术依托，具有多项自主知识产权和国家专利的高科技股份制企业。

公司注册资金1680万元，现有正式员工80人，其中博士2人，硕士7人，各类工程技术人员56人。

公司旗下设有投资运营公司、技术研发公司及工程试验中心，专业从事污水处理工程投资、运营、技术研发及推广等业务。

公司机构设置有：市场营销部、技术支持部、工程项目部、运营投资公司、物资采购部、财务管理部、办公室及设备制造中心。

公司以环境工程治理、能源管理为己任，集科研开发、规划设计、工程承包、安装调试、设备制造、售后服务于一体，具有环保专项设计、环保设施运营等资质。

公司与国内多家知名专业科研院所和高校在环境工程领域结成优势互补的联合体，互为依托，资源共享，依靠强有力的研发力量，保证了技术的先进性和成熟性。

公司作为山东大学、济南大学在环境工程、给水排水工程专业实习基地，在水处理、废气处理、噪声、空气净化、固废无害化处理技术方面，达国内先进水平，且多项处理技术处于同行业领先地位。

2 实习时间：2016年3月8日-2017年3月5日3 实习目的：社会实践是环境工程专业学生的一门主要实践性课程，是学生将理论知识同生产实践相结合的有效途径，培养学生树立理论联系实际的工作作风，以及检测现场中将科学的理论知识加以验证、深化、巩固和充实，并培养学生进行调查、研究、分析和解决实际问题的能力，为后继专业课学习、实验研究和毕业设计打下坚实的基础。

通过生产实习，拓宽学生的知识面，增加感性认识，把所学知识条理化系统化，学到从书本学不到的专业知识，并获得本专业国内外科技发展现状的最新信息，激发学生向实践学习和探索的积极性，为今后的学习和将从事的技术工作打下坚实的基础。

4 实习要求：严格按照实习计划规定进行，作好计划、实习过程、总结各个环节；实习期间，至少每周联系老师一次，联系方式以为面谈、邮件、电话、短信等为主；联系内容为技术咨询、疑难咨询、实习进展汇报、安全通告等；返校按期上交实习调研报告、实习总结和实习鉴定表。

严格执行《程序性文件》和《质量手册》掌握环境检测的理论知识和安全知识。

熟练掌握环境检测的检测方法和操作，能够单独完成环境检测的各个环节，对检测的整个过程形成具体的认识。

5 实习内容：5.1 理论知识的学习刚进入实习单位的一周内，老师并没有让我接触实验仪器，只是带着我参观单位的主要仪器，并且耐心讲解仪器的使用方法，注意事项，安全性操作。

通过学习，以前在脑海中比较神秘的仪器现在开始变得清晰，我对这些仪器的好奇心更加强烈，迫不及待的想动手操作仪器，但是按照老师的实习计划，我得先学好分析检测的理论知识和安全知识，这样才能是我在具体的实践中熟练上手和安全操作。

于是在刚开始的一周内，我按照实习老师的计划开始了理论知识的学习。

在学习过程中，我了解了大量关于水质分析检测的方法，包括对各类重金属的检测，对挥发性有机物和持久性有机物的分析检测和对常规环境检测指标的检测方法，并且熟悉了很多分析仪器的使用方法和操作技能，包括气相色谱仪，液相色谱仪，紫外可见光分光光度仪，气质联用仪，COD检测仪，超纯仪，双道原子荧光光度计，离子色谱仪，原子吸收分光光度计等。

同时还进一步学习了学科性知识，如水质检测的目的是饮用水主要考虑对人体健康的影响，其水质标准除有物理指标、化学指标外，还有微生物指标；对工业用水则考虑是否影响产品质量或易于损害容器及管道。

水质检测的指标包括色度、浑浊度、嗅和味、余氯、化学需氧量、细菌总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群等。

5.2 实践操作通过一周的理论知识学习，我对水质分析检测有了更深刻的认识，对主要检测仪器有了进一步的理解，对水质分析检测方法有了全面的认识。

我迫不及待的想用自己所学的知识与具体的实践相结合。

在接下来的时间里，实习老师开始带领我开始具体的分析检测，刚开接触仪器的时候一股力气无法施展，有点摸不着头脑的感觉，还好实习老师经验丰富，知道像我这种刚开始实习的新学员都存在这种问题，于是我不再急躁，而是虚心接受老师的教导，仪器也开始慢慢的熟悉了，经过一段时间的学习主要的仪器我已经能熟练掌握了。

下面就是我具体学到的主要分析检测方法：纺织，印染，造纸，食品，有机合成工业的废水中，常含有大量的染料，生物色素和有色悬浮微粒等，因此常常是使环境水体着色的主要污染源。

对于水样的检测，我们对其进行了pH值，浑浊度，水的硬度、COD，BOD5，细菌总数的测定，由于考虑的对数据的保密性工作，在此对数据不作分析，只对主要分析方法加以介绍如下：5.2.1 COD的检测—重铬酸钾标准法仪器主要包括：全玻璃回流装置，加热装置(电炉)，酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。

试剂主要包括：重铬酸钾标准溶液，试亚铁灵指示液，硫酸亚铁铵标准溶液，硫酸硫酸银溶液。

测定步骤硫酸亚铁铵标定：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于250 mL锥形瓶中，加水稀释至110 mL左右，缓慢加入10 mL浓硫酸，摇匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15 mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

测定：取20 mL水样，加入10 mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30 mL 硫酸硫酸银，加热回流2 h冷却后，用90.00 mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

测定水样的同时，取20.00 mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

计算：COD Cr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V注意事项①使用0.4 g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40 mg，如取用20.00 mL水样，即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1(W/W)。

若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

②本方法测定COD的范围为50-500 mg/L。

对于化学需氧量小于50 mg/L 的水样，应改用0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.01 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

对于COD大于500 mg/L的水样应稀释后再来测定。

③水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。

④用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176 g，所以溶解0.4251 g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000 mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500 mg/L的CODcr标准溶液。

用时新配。

⑤ COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。

⑥每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。

氯离子含量高于1000 mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低到1000 mg/L以下，再行测定。

如将COD看作还原性物质的污染指标，则除氯离子之外的无机还原物质的耗氧全包括在内。

如将COD看作有机物的污染指标的话，则需将无机还原物质的耗氧除去。

对于Fe2+、S2-等无机还原物的干扰，可根据其测定的浓度，由理论需氧量计算出其需氧量，从而对已测的COD值加以校正。

Fe2+和S2-的理论需氧量值分别为0.11g/g和0.47g/g。

对的干扰一般采用氨基磺酸去除，其加入量为10 mg氨基磺酸/mg对Cl-的干扰一般采用HgSO4去除，其加入量为0.4 gHgSO4/20 mL水样。

5.2.2 BOD5的检测—重铬酸钾标准法对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水种有机伍的微生物。

当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种经过驯化的微生物。

（1）、实验仪器设备和材料仪器：恒温培养箱、5—20L细口玻璃瓶、1000－2000ML量筒、玻璃搅棒、溶解氧瓶、虹吸管。

试剂：磷酸盐缓冲溶液、硫酸镁溶液、氯化钙溶液、氯化铁溶液、盐酸溶液、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）、亚硫酸钠溶液（C1/2 Na2SO3=0.025mol/L）、葡萄糖-谷氨酸标准溶液；稀释水：在5－20L玻璃瓶内装入一定量的的水，控制水温在20℃左右。

然后用无油空气压缩机或薄膜茇，将此水暴气2－8h，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。

瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L左右。

临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。

接种液：当分析难于降解物质的废水时，在排污口下游3－8Km 处取水样作为废水的驯化接种业。

如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续暴气、每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。

当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。

一般驯化过程需要3－8 d11、接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。

每升稀释水中接种液加入量生活污水为1－10 mL;表层土壤浸出液为20－30mL;河水、湖水为10－100mL接种稀释水的PH值应为7.2，BOD5值以在0.3－1.0mg/L之间为宜。

接踵稀释水配置后应立即使用。

（2）、实验步骤水样的预处理1、水样的ph值若超出6.5－7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。

若水样的酸度或碱度太高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。

2、水样中含有铜、铅、锌、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释或增大稀释倍数，以减小毒物的浓度3、含有少量游离氯的水样一般放置1－2h，游离氯即可消失对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。

其加入量的计算方法是：取中和好的水样100ml,加入1＋1乙酸10ml，10％（m/V）碘化钾溶液1ml，混匀。

以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。