第一章绪论一、填空题：1. 工业分析中所用的分析方法，按分析原理可分为化学分析法、、物理分析法、和物理化学分析法。

2．工业分析所用的分析方法，按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法。

3. 《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。

4. 国家标准有效期一般为 5年。

5. 标准物质必须是组成均匀、稳定，化学成分已准确测定的物质。

第二章样品的采取和制备一、填空题：1. 从待测的原始物料中取得分析试样的过程叫采样。

2. 采样的目的是采取能代表原始物料平均组成的分析试样。

3．用采样器从一个采样单元中一次采得的一定量物料叫子样。

4．含并所有采样的子样称为原始平均试样。

5．含并所有采样的子样称为原始平均试样。

6．应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位。

7．工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料。

8．在一个采样对象中应采集样品较好的个数称为子样数目9．在物料堆中采样，应将表层 0.1m厚的部分用铲子锄去。

10．通过机械将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎。

11．将最大颗粒的物料分散至25cm左右，称为粗碎 12．将 25cm左右的物料分散至 5cm 左右的称为中碎 13．将 5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 14．将 0.15cm 左右的物料分散至 0.074cm 以下的称为粉碎 15．试样的制备一般经过破碎，过筛，混匀，缩分四个工序 16．粉碎后的物料需经过筛分，使物料达到要求的粒度。

17．混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种18．在不改变物料平均组成的情况下，通过步骤，逐步减少试样的过程称为缩分。

19．常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法。

二、问答题：1．什么叫子样，平均原始试样?子样的数目和最少质量决定于什么因素?答案：用采样器从一个采样单元中一次采得的一定量物料叫子样。

含并所有采样的子样称为原始平均试样。

子样的数目和最少质量是根据物料的颗粒大小，均匀程度，杂质含量的高低，物料的总量等因素决定2．烘干，破碎，过筛，混匀，缩分各工序的要点是什么? 答案：烘干：（1）用烘箱烘干：试样量少，可用烘箱在105-110℃。

若是容易分解的样品，则烘干的温度应低至60-65 ℃。

（2）用外线灯烘干：当无烘箱时，亦可用红外线灯烘干，或用其他办法代替。

破碎：破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。

根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。

粗碎：将最大颗粒直径碎至25毫米中碎：将25毫米碎至5毫米细碎：将5毫米碎至0.14毫米粉碎：将0.14毫米粉磨至0.074毫米以下过筛：物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)混匀:操作时物料必须充分混合均匀。

也可采用机械混匀器进行混匀。

缩分:缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。

3．用 HF 分解硅酸盐时，加 H2SO4 的目的是什么? 答案：创造一个酸性环境5．酸性熔剂主要用于分解什么试样，原理是什么？答案：原理：酸溶法就是利用酸的氢离子效应、氧化还原性和配合性使试样中被测组分转入溶液。

适用于氧化性的金属，氧化物，矿石等等第三章煤分析一、填空题：1. 煤是由有机质、矿物质和水组成。

2. 煤中的有机质主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成。

3．煤的工业分析项目有水分，灰分，挥发分和固定碳含量等四项 4. 煤的元素分析是指煤中碳、氢、氧、氮、硫五个项目煤质分析的总称。

5. 制样的目的是将采集的煤样，经过破碎、混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析用煤样。

6. 根据水分的结合状态煤中水分可分为游离水和结晶水两大类。

7. 煤中的硫通常以无机硫和有机硫两种状态存在。

8．艾士卡试剂的成分是 Na2CO3和 MgO的混合物。

9. 煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧时所产生的热量二、问答题：1. 煤的工业分析包括哪些项目？答案：煤的工业分析项目有水分，灰分，挥发分和固定碳含量等四项 2 什么是煤的灰分？煤的灰分来自矿物质有哪几种情况？煤的灰分测定有几种方法？答案：煤的灰分是煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤燃烧过程中经过分解、化合反应后的产物，用符号A表示。

灰分来源与这几种情况：首先，原生矿物质：成煤植物中所含的无机元素；其次，次生矿物质：煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质；第三，外来矿物质：煤炭开采和加工处理中混入的矿物质测定煤灰分的方法有两种分别是缓慢灰化法和快速灰化法 3 什么是煤的挥发分？如何测定煤的挥发分？答案：将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一定时间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为气体释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发分因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质，而是在特定条件下，煤受热的分解产物，而且其测定值受温度、时间和所用坩埚的大小、形状等不同而异，测定方法为规范性试验方法，因此所测的结果应称为挥发分产率，用符号V表示。

测定过程：称取空气干燥煤样1.0 0.01g，于已在900 10℃灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚架推至已预先加热至900 10℃的高温炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭炉门。

准确灼烧恰好7min，迅速取出坩埚架，在空气中放置5～6min，再将坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。

计算挥发分产率。

4艾氏卡法测定煤中全硫所采取的艾氏卡试剂的组成是什么？各个试剂的作用是什么？答案：2份化学纯MgO+ 1份化学纯无水Na2CO3。

（2）艾士卡试剂中的MgO能疏松反应物，使空气进入煤样，同时也能与SO2和SO3发生反应。

SO2Na2CO3+O2 Na2SO4+CO2↑； SO3+Na2CO3Na2SO4+CO2↑；SO2+MgO+O2 MgSO4煤中的硫酸盐与Na2CO3 作用生成Na2SO4：CaSO4+Na2CO3=Na2SO4+CaCO3↓ 5什么是煤的发热量？其测定意义是什么？答案：煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧时所产生的热量意义：首先，在煤质计价、编制消耗定额和供应计划、核算发电成本以及能源计算利用效率等方面都是由发热量作为参考指标的；其次，在设计锅炉上，发热量还影响着炉膛负荷、选择磨煤机容量、计算物料平衡等等；最后，发热量还是锅炉热平衡、配煤燃烧及负荷调节的主要依据。

三、计算题：第四章硅酸盐分析一、填空题：1. 硅酸盐是硅酸中的氢被铁、铝、钙、镁、钾、钠及其它金属离子取代而生成的盐。

2. 硅酸盐分析主要是对其中的二氧化硅和金属氧化物的分析。

3. 硅酸盐试样的系统分析可粗略地分为经典分析系统和快速分析系统两大类。

4. 将试样与酸性熔剂混合，置于适当的容器中，在高温下进行分解，生成易溶于水的产物，称为熔融分解法。

5．常用的碱性熔剂有 Na2O2，K2CO3，NaOH等。

6．在硅酸盐系统分析中，常用采用 Na2CO3，而不是 K2CO3。

7．艾士卡试剂法测矿石中全硫量属于烧结分析法。

8．在用 Na2CO3 熔融时，应采用铂坩埚9. 硅酸盐中二氧化硅的测定方法较多，通常采用重量法和氟硅酸钾容量法。

对硅含量低的试样，可采用硅鉬蓝光度法和原子吸收分光光度法。

二、问答题：1. 烧结法与熔融法有何区别？其优点是什么？答案：熔融：也称全融法分解法。

定在高于熔点的温度下融化分解，溶剂与样品之间反应在液相与固液之间进行，反应之后成为均一融解体。

烧结：也称半融分解法，他是在地狱溶剂熔点的温度下烧结分解，溶剂与样品之间的反应发生在固相之间；由于温度升高而两种结晶物质可能发生短暂的机械碰接，是质点晶格发生震荡而引起的。

主要区别：分解的温度的区别和分解后物质的形态2. 硅酸盐中二氧化硅的测定方法有哪些，其测定原理是什么，各有何特点？答案：（一）称量法（1氢氟酸挥发法：试样在铂坩埚中灼烧恒重后，加氟化氢和硫酸或酸处理后，再灼烧至恒重，计算二氧化硅的含量。

（2）硅酸脱水灼烧称量法：强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶液微粒凝聚为较大的沉淀颗粒洗出，灼烧称重。

（二）滴定法：间接法测定。

氟硅酸钾法：二氧化硅在过量的钾离子的强酸介质中，能定量形成氟硅酸钾沉淀，经过过滤、洗涤、中和除去酸，在沸水中溶解再用氢氧化钠标液滴水解产生的氟化氢。

3.硅酸盐中铁的测定方法有哪些？答案：Fe2O3含量的测定方法有EDTA滴定法、重铬酸钾滴定法、原子吸收分光光度法、邻菲罗啉分光光度法等 4.测定五氧化二磷的光度法主要有哪几种？答案：磷钒钼黄光度法和磷钼蓝光度法第五章钢铁分析一、填充题：1. 黑色金属材料是指铁、铬、锰及它们的合金，通常称为钢铁材料。

2. 钢铁是由铁矿石及其它辅助材料在高炉、转炉、电炉等各种冶金炉中冶炼而成的产品。

3. 钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有盐酸、硫酸和硝酸。

4. 碳在钢铁中主要以两种形式存在，即游离碳和化合碳。

5. 硫在钢铁中是有害元素。

6. 硫对钢铁性能的影响是产生热脆，即在热变形时工件产生裂纹。

7. 硅能提高钢的抗氧性、耐腐蚀性。

第二题，简答题1. 钢铁成分化学分析用的钢铁试样一般可采用哪些方法，应注意哪些问题？答案：（1）熔炼分析从炼钢炉内的钢水中取样，一般是用取样勺从炉内臼出钢水，清除表面的渣子之后浇入金属铸模中，凝固后作为送检样。

为了防止钢水和空气接触时，钢中易氧化元素发生变化，有时采用浸入式铸模或取样枪在炉内取送检样。

注意一般采用钻取法，厚度不超过1mm的试样屑。

（2）成品分析①试样的抽检从冷的生铁块中取送检样时，一般是随机地从一批铁块中取3个以上的铁块作为送检样试样的制取方法有钻取法、刨取法、车取法、捣碎法、压延法、锯、抢、锉取法等。

2. 钢铁试样主要用什么方法分解，主要的分解试剂有哪些？各有什么特点？答案：钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有盐酸、硫酸和硝酸。

三种酸可单独或混合使用，分解钢铁样品时，若单独使用一种酸时，往往分解不够彻底，混合使用时，可以取长补短，且能产生新的溶解能力。

有时针对某些试样，还需加过氧化氢、氢氟酸或磷酸等。

一般均采用稀酸溶解试样，而不用浓酸，防止溶解反应过于激烈。

对于某些难溶的试样，则可采用碱熔分解法。

3. 钢铁中的五大元素对钢铁的性质产生什么影响？答案：碳是钢铁的主要成分之一，它直接影响着钢铁的性能。

碳在钢中可作为硬化剂和加强剂，正是由于碳的存在，才能用热处理的方法来调节和改善其机械性能。

硅能增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力及耐酸性，促使C以游离态石墨状态存在，使钢高于流动性，易于铸造。