鲜牛奶酸度和钙含量测定实验报告
一、实验项目
鲜牛奶酸度和钙含量测定
二、实验目的
1.了解鲜牛奶酸度和钙含量的测定方法及酸度的表示。

2.了解EDTA溶液和氢氧化钠溶液的配制和标定。

3.了解酸碱滴定和配位滴定的原理和方法。

4.熟练地掌握实验的基本操作步骤，培养自己的创新和动手能力。

5.掌握金属指示剂的变色原理以及配位滴定酸度的控制和消除干扰离子的方法。

三、实验仪器设备
5 mL移液管、10 mL移液管、20 mL移液管、25 mL移液管、250 mL锥形瓶、100 mL量筒、500mL容量瓶、50 mL烧杯、100 mL烧杯、碱式滴定管、酸式滴定管、胶头滴管、表面皿、玻璃棒、研钵、滤纸、酒精灯、石棉网、电热炉、电子分析天平、药匙、称量纸、PH试纸、洗耳球、铁架台。

四、实验原理
1. 酸度的测定。

鲜牛奶的酸度是指滴定100 mL鲜牛奶样品消耗0.1 mol•L-1氢氧化钠溶液的毫升数。

2. 氢氧化钠溶液标定。

KHC8H4O4 + NaOH=KNaC8H4O4+H2O
3. EDTA的标定。

NN(钙指示剂)＋Ca=CaNN（略去电荷）
蓝色红色
Ca2+＋Y4-=CaY2-(滴定中)
CaNN＋Y4-=CaY＋NN(略去电荷）
4. 钙含量的测定。

测定鲜牛奶中钙含量采用配位滴定法，用二乙胺四乙酸二钠盐溶液滴定鲜牛奶中的钙，在PH为10-13的碱性溶液中钙与钙指示剂发生配位反应形成粉红色配合物。

用EDTA溶液滴定到计量点时游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

三乙醇胺与干扰离子Fe3+、Al3+生成更稳定的配位化合物，降低了干扰离子的浓度。

五、实验内容
（一）主要试剂的配制和材料的处理
1. 0.1mol•L-1氢氧化钠溶液的配制。

用电子分析天平称取固体氢氧化钠
2.0624克用适量的蒸馏水溶解并定容至500mL容量瓶中。

2．0.01 mol•L-1EDTA标准溶液的配制。

用电子分析天平称取1.9475克二乙胺四乙酸二钠盐溶于约200 mL温水中并不断搅拌，冷却后并定容至500mL容量瓶中。

3. 10%氢氧化钠溶液的配制。

用电子分析天平称取10.0008克氢氧化钠固体溶于90mL水中。

（二）牛奶的处理
1.用量筒量取50.0mL牛奶于500mL的烧杯中，加入高氯酸—硝酸消化液150mL，盖上表面皿。

在电热炉上加热消化液至溶液变得无色透明，再把此溶液加水稀释定容至500mL。

（三）操作方法
1. 氢氧化钠溶液标定
用电子分析天平称取邻苯二甲酸氢钾2.0550克于100 mL的烧杯中，加25 mL蒸馏水温热使之溶解，冷却后并定容至100mL容量瓶中，用移液管准确移取20.00 mL于250 mL锥形瓶中加酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，30s内不褪色为终点，平行
测定3次。

2 酸度的测定
分别量取三份25.00 mL鲜牛奶，注入250 mL锥形瓶中，50mL蒸馏水稀释，加入酚酞指示剂5滴混匀，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色为终点，平行测定3次。

3. EDTA标准溶液的标定
用电子分析天平称取碳酸钙0.1099克于100 mL烧杯中，加入适量蒸馏水，盖上表面皿，从烧杯嘴小心滴加1:1HCl至碳酸钙完全溶解后再多加几滴，小火微沸2min, 冷却后并定容至100mL容量瓶中。

用移液管准确移取20.00 mL该溶液与锥形瓶中，加入10%氢氧化钠溶液2.50 mL，一定量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积并平行测定3次。

4. 钙含量的测定
（1）实验组
用移液管准确移取20.00 mL鲜牛奶试样三份分别加入250 mL锥形瓶中，然后用移液管准确移取5.00 mL1：2的三乙醇胺，再用移液管准确移取2.50 mL10%氢氧化钠溶液并加入少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积并平行测定3次。

（2）空白组
用移液管准确移取20.00 mL鲜牛奶空白消化液试样三份分别加入250 mL锥形瓶中，然后用移液管准确移取5.00 mL1：2的三乙醇胺，再用移液管准确移取2.50 mL10%氢氧化钠溶液并加入少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积并平行测定3次。

六、实验数据及处理
1. C(NaOH)=C(KHC8H4O4)×V(KHC8H4O4)/V(NaOH)=0.1007mol•L-1×0.02L/0.0272L =0.09485 mol•L-1
2.C(EDTA)=200.0m(CaCO3)/100.00V(EDTA)=200.0×0.1099g/100.0×0.02124L=0.01059mol•L-1
3. °T= 毫升数×4=5.16mL×4=20.64
4.c=m×（20/100) ×1000×M2/M1×V=50×(20/100) ×1000×372/40×21.24 mL=0.4738 mg/mL
5.Ca(mg/100mL)=（v-v0)×c×n×100/m=(
6.50mL-0.60mL)×0.4738g/mL×10×100/50=55.9084 mg
6.实验现象
（1）氢氧化钠溶液标定被滴定溶液由无色变为微红色。

（2）酸度的测定牛奶溶液由白色变为微红色。

（3）EDTA标准溶液的标定被滴定溶液由红色变为蓝色。

（4）钙含量的测定实验组中被滴定溶液由红色变为蓝色。

空白组中滴定很少量的EDTA标准溶液被滴定溶液1组由红色变为蓝色，2、3组被滴定溶液始终未变色。

七、误差分析
（一）酸度的测定
酸度的测定用的酸碱滴定的方法可能因为指示剂变色范围过宽，颜色变化不敏锐导致误差。

还可能由于氢氧化钠溶液标定和酸度的测定时读数产生的偶然误差以及滴定终点的判断错误，实验仪器的操作不当或者不规范等。

（二）钙含量的测定
钙含量的测定用的配位滴定的方法可能因为配合物稳定性不高，配位反应进行不够完全，反应速度进行的不够快导致误差。

也可能由于EDTA标准溶液的标定和钙含量的测定时读数产生的偶然误差以及滴定终点的判断错误，实验仪器的操作不当或者不规范。

还可能由于当地的室温有关。

钙含量的测定的空白组中2、3组未变色可能由于钙指示剂加入的量，被滴定溶液的PH偏小或者锥形瓶未洗干净。

八、实验结论
（一）酸度的测定
运用酸碱滴定的方法应该特别注意指示剂变色范围以及颜色变化的敏锐程度，判断滴定终点时反应要快并且要滴下最后一滴（千万不要节约这一滴）正确规范的操作碱式滴定管，眼睛平视溶液凹液面读数。

我们对实验数据应该采取科学的方法处理，比如列表格、作柱状图、作折线图、作函数图象等。

(二)钙含量的测定
运用配位滴定的方法应该特别注意控制溶液的酸度，降低干扰离子的浓度，考虑溶液中反应是否进行完全，反应的速度是否足够快，判断滴定终点时反应要快并且要滴下最后一滴（千万不要节约这一滴）正确规范的操作酸式滴定管，眼睛平视溶液凹液面读数。

牛奶的新鲜程度与牛奶的酸度有关，牛奶的酸度越大牛奶的新鲜程度越低。

九、实验注意事项
1.注意酸碱滴定和配位滴定的终点判断。

2. 注意酸度对配位滴定的影响。