高三化学二轮复习专题化学实验探究[考纲要求] 1.了解化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。

2.了解常见气体和一些简单化合物的制备和实验室制备方法。

3.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。

4.能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。

5.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。

评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1.常见的气体发生装置2.常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体3.常见的气体收集装置4.常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积5.有毒气体的处理装置题组一“仪器连接”评价型1.(2015·全国卷Ⅰ，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。

草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。

草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。

回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。

装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。

装置B的主要作用是___________________。

(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________________________________________________________________________。

装置H反应管中盛有的物质是________。

②能证明D中草酸晶体分解产物中有CO的现象是________________________________________________________________________。

(3)设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强__________________________________________________。

②草酸为二元酸__________________________________________________________。

2.硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中重要的试剂，某学习小组欲探究其分解产物。

(1)甲组按照下图所示的装置进行实验，关闭止水夹并加热A中的硫酸亚铁铵固体至分解完全，检验其分解产物。

①装置B仪器名称是____________________，所放试剂是________________。

②装置C中可观察到的现象是____________________________________，由此可知硫酸亚铁铵的分解产物中有__________________(写化学式)。

(2)乙组选用甲组实验中的装置A和下图所示的装置进行实验验证硫酸亚铁铵分解的产物中还有SO2和SO3。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序(用装置的字母表示)为A、________________________________________________________________________；取适量硫酸亚铁铵固体于A中，通入一段时间N2后，关闭止水夹再点燃酒精灯，通入N2的目的是________________________________________________________________________。

②装置H中有白色沉淀，则证明分解产物中有________；G中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________。

(3)丙组将一定量的硫酸亚铁铵在500 ℃时隔绝空气加热，一段时间后检验其固体产物，请设计实验证明：此固体产物不含二价铁：________________________________________。

题组二“反应原理”评价型3.(2016·北京理综，28)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。

(1)23________________________________________________________________________。

(2)经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO 2－4，含有Cu ＋、Cu 2＋和SO 2－3。

已知：Cu ＋――→稀硫酸Cu ＋Cu 2＋，Cu 2＋――→I －CuI ↓(白色)＋I 2。

①用稀H 2SO 4证实沉淀中含有Cu ＋的实验现象是________________________________________________________________________。

②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu 2＋和SO 2－3。

a.白色沉淀A 是BaSO 4，试剂1是________________。

b.证实沉淀中含有Cu 2＋和SO 2－3的理由是________________________________________________________________________。

(3)已知：Al 2(SO 3)3在水溶液中不存在。

经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO 2－4，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO 4溶液褪色。

①推测沉淀中含有亚硫酸根和__________________________________________________。

②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：ⅰ.被Al(OH)3所吸附；ⅱ.存在于铝的碱式盐中。

对假设ⅱ设计了对比实验，证实了假设ⅱ成立。

a.将对比实验方案补充完整。

步骤一：步骤二：________________________________________________________(按上图形式呈现)。

b.假设ⅱ成立的实验证据是_____________________________________________________。

(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有_________________________________________________。

盐溶液间反应的多样性与_________________________________________________有关。

常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。

该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。

实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1.气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。

②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。

如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

2.测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如何采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。

4.测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。

(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。

(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。

容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。

(3)气体除了量取外，还可以称量。

称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。

(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。

为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。

如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

题组一滴定实验在定量测定实验中的应用1.(2016·浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：图1步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。

已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5请回答：(1)仪器A的名称是________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是________________________________________________________________________。

(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是________________________________________________________________________。

图2(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。

(4)有关步骤4的说法，正确的是________。

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－①滴定前润洗滴定管的操作方法是______________________________________________。