《分析化学实验》本科课程实验教学大纲一、课程基本信息课程名称：分析化学实验英文名称：Analytic Chemistry Experiments课程编号：A081530课程性质：专业基础课课程属性：独立设课适用专业：化学专业、应用化学专业学时学分：课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（化学专业）。
课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（应用化学专业）。
开设学期：第二学期先修课程：无机化学、无机化学实验、分析化学二、课程简介分析化学实验是高等师范学校化学专业的一门基础课程。
它即是一门独立的课程，又是与分析化学理论课紧密配合的课程。
分析化学实验主要内容为定量分析实验，重点学习滴定分析法（酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）的实验原理及基本操作技能。
本课程需完成10个实验项目，大纲共安排实验项目12个：基本操作实验2个、验证实验8个、综合实验2个。
12个实验中必做实验8个，选做实验4个,选做实验由学生任选其中2个实验合计组成10个实验。
在授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核，要求学生按时、独立完成全部内容。
合计42学时。
三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的：使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、基本操作技能和典型的分析测定方法，树立“量”的概念，加深分析化学〈定量〉理论部分基本原理和基础知识的理解。
为学习后续课程和将来从事化学教学和科研工作打下良好的基础。
学习本门课程的要求：为了完成本实验教学任务，要求学生认真做好实验前的预习工作，必须写好实验预习报告，明确各个实验的原理和实验内容，加深对分析化学基本概念和基本理论的理解，在实验中做到心中有数。
学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握天平、滴定管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用，正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。
培养学生清洁整齐、有条不紊的良好实验习惯,实事求是的科学态度以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力，使学生初步具有分析问题和解决问题的能力。
四、考核方式1、考核方式：考查2、实验成绩根据实验技能操作考核成绩（30%）、加平时实验综合成绩（70%）为实验课程总成绩。
实验技能操作考核成绩：授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核。
平时实验综合成绩：平时成绩30%：包括实验预习、实验操作、纪律考勤等各个环节中的表现综合评定。
实验报告40%：实验报告要写明实验目的、实验原理、实验现象、实验结果（应包含数据处理、误差分析）。
最终成绩按优秀、良好、中等、及格和不及格五级评定。
五、实验项目、学时分配情况六、实验内容实验一、天平称量练习（4 学时）1、目的要求（1）学习分析天平和电子天平的使用方法。
（2）掌握递减称量法操作（3）准确、简明地记录实验原始数据2、实验内容（1）固定质量称量法的操作。
（2）递减称量法的操作。
3、仪器与材料仪器：分析天平、表面皿、称量瓶、牛角勺、干燥器。
材料：邻苯二甲酸氢钾。
实验二、酸碱溶液的配制和浓度的比较（6 学时）1、目的要求（1）学习滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
（2）学习配制盐酸和氢氧化钠溶液。
（3）掌握利用酸碱指示剂酚酞、甲基橙确定滴定终点的原理和方法。
（4）酸碱溶液的相互滴定。
2、实验内容（1）溶液的配制。
1、0.1mol.l-1HCl溶液的配制。
2、0.1mol.l-1NaOH溶液的配制。
（2）熟练掌握滴定操作。
（3）酸碱溶液的相互滴定。
3、仪器与材料仪器：酸管、碱管、容量瓶、烧杯、锥形瓶、台秤、分析天平、干燥箱、称量瓶。
材料：氢氧化钠、盐酸、甲基橙、酚酞、95%乙醇。
实验三、硫酸铵肥料中氮含量的测定(甲醛法)（4 学时）1、目的要求（1）了解酸碱滴定法的应用。
（2）掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理。
（3）熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
2、实验内容（1）0.1 mol.l-1 NaOH溶液的配制和标定。
（2）甲醛溶液的处理（3）铵盐中氮含量的测定。
3、仪器与材料仪器：碱式滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶、台秤、分析天平、称量瓶。
材料：氢氧化钠、甲醛、硫酸铵试样、甲基红、酚酞、邻苯二甲酸氢钾。
实验四、混合碱的分析(双指示剂法)（4 学时）1、目的要求（1）进一步掌握移液管和容量瓶的使用，掌握配制准确溶液的操作方法。
（2）熟练掌握滴定操作和递减称量法。
（3）加深对以下知识的理解：1、根据V1和V2可以判断混合碱的组成。
2、第一滴定终点的准确度将对第二滴定终点准确度产生影响。
2、实验内容（1）0.1mol.l-1HCl溶液的标定。
（2）混合碱分析：1、试样称取、定容。
2、指示剂：先酚酞后甲基橙。
3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、锥形瓶、分析天平。
材料：盐酸、酚酞、甲基橙、混合碱试样。
实验五、水的总硬度的测定（4 学时）1、目的要求（1）掌握EDTA溶液的配制和标定方法。
（2）了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。
（3）掌握用配位滴定法测定水的总硬度的原理和方法。
（4）掌握指示剂铬黑T的使用方法。
2、实验内容（1）EDTA溶液的配制、标定。
1、0.02 mol.l-1EDTA溶液的配制。
2、CaCO3标定EDTA。
（2）水样的测定。
1、水样的提取。
2、EDTA滴定水样。
3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平称量瓶、容量瓶、量筒、干燥箱、烧杯。
材料：乙二胺四乙酸二钠盐、碳酸钙、氯化铵、铬黑T、盐酸、氨水、三乙醇胺。
实验六、铅、铋混合液中铅和铋含量的连续测定（4 学时）1、目的要求（1）掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。
（2）巩固酸效应对配位滴定的影响理论。
（3）熟悉二甲酚橙指示剂的应用。
2、实验内容（1）EDTA标准溶液的配制及标定。
1、EDTA溶液的配制。
2、金属锌溶液标定EDTA。
（2）Pb2+、Bi3+离子混合液的连续滴定。
1、混合液的移取。
2、二甲酚橙作指示剂Pb2+、Bi3+离子混合液的连续滴定。
3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、量筒容量瓶、干燥箱、电炉、烧杯。
二甲酚橙、六亚甲基四胺、材料：乙二胺四乙酸二钠盐、盐酸、硝酸3、、硝酸铋、硝酸铅、金属锌粒。
实验七、铝合金中铝含量的测定（4 学时）1、目的要求（1）了解返滴定方法，掌握置换滴定方法原理。
（2）学会铝合金的溶样方法。
2、实验内容（1）样品的预处理。
（2）铝合金中铝含量的测定。
3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、电热板、量筒、分析天平。
材料：乙二胺四乙酸二钠盐、硝酸-盐酸-水（1+1+2）混合酸、二甲酚橙、盐酸、氨水、六次甲基四胺、锌、氟化铵、铝合金样品。
实验八、过氧化氢含量的测定（4 学时）1、目的要求（1）掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法。
（2）掌握草酸钠标定高锰酸钾溶液的滴定条件及终点的判断。
（3）掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
2、实验内容（1）0.02 mol.l-1 KMnO4溶液的配制和标定1、KMnO4溶液（0.02 mol.l-1）的配制2、KMnO4溶液浓度的标定（2）过氧化氢含量的测定。
3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、容量瓶、量筒、干燥箱、微孔玻璃漏斗、烧杯。
材料：高锰酸钾、草酸钠、硫酸、过氧化氢。
实验九、铁矿石中全铁的测定（无汞定铁法）（4 学时）1、目的要求（1）熟悉重铬酸钾法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤（无汞法）。
（2）学习矿石试样的溶解法。
（3）了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
2、实验内容（1）0.017 mol.l-1 K2Cr2O7标准溶液的配制。
（2）铁矿石样品的处理及滴定。
1、铁矿石的溶解。
2、K2Cr2O7滴定铁矿样溶液。
3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、容量瓶、量筒、干燥箱、研钵、电炉、烧杯。
材料：重铬酸钾、硫酸、盐酸、磷酸、铁矿石样品、氯化亚锡、钨酸钠、三氯化钛、二苯胺磺酸钠。
实验十、铜盐中铜含量的测定（4 学时）1、目的要求（1）掌握硫代硫酸钠溶液的配制及标定方法。
（2）掌握碘量法测定铜盐中铜含量的基本原理、分析方法。
2、实验内容（1）Na2S2O3溶液的配制与标定。
1、Na2S2O3标准溶液的配制2、Na2S2O3标准溶液的标定（2）铜盐中铜含量的测定。
3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、容量瓶、量筒、干燥箱、电炉、烧杯。
材料：硫代硫酸钠、碘化钾、重铬酸钾、盐酸、硫酸、硫氰化钾、硫酸铜试样、淀粉、氟化氢铵、硫氰酸铵。
实验十一、可溶性氯化物中氯含量测定(莫尔法)（4 学时）1、目的要求（1）学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
（2）掌握沉淀滴定法中以铬酸钾为指示剂测定氯离子的方法和原理。
2、实验内容（1）0.1 mol.l-1AgNO3溶液的配制和标定。
1、0.1 mol.l-1AgNO3溶液的配制。
2、AgNO3溶液的标定。
（2）可溶性氯化物中氯含量的测定。
1、可溶性氯化物试样的溶解。
2、用AgNO3滴定试样溶液。
3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、容量瓶、量筒、干燥箱、瓷坩锅、烧杯。
材料：硝酸银、硫酸钠、铬酸钾、氯化钠、可溶性氯化物试样。
实验十二、钡盐中钡含量的测定（4 学时）1、目的要求（1）熟悉并掌握重量分析的一般基本操作，包括沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化、灼烧、恒重。
（2）了解晶型沉淀的性质及其沉淀条件。
（3）掌握测定钡盐中钡含量的原理及方法。
2、实验内容（1）称样及沉淀的制备。
（2）沉淀的过滤和洗涤。
（3）空坩埚的恒重。
（4）沉淀的灼烧和恒重。
3、仪器与材料：仪器：瓷坩埚(25mL 2～3个)、定量滤纸(慢速或中速) 、淀帚(1把)、玻璃漏斗(2个) 、电炉、马弗炉、烧杯。
材料：硫酸、盐酸、硝酸、硝酸银、氯化钡。
七、实验教材（讲义、指导书）、参考书（一）实验教材（指导书）1、王彤，姜言权. 分析化学实验(第二版). 北京：高等教育出版社，2013。
2、华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学编. 分析化学实验(第三版). 北京：高等教育出版社，2001。
（二）参考书武汉大学主编. 分析化学实验（第四版）. 北京：高等教育出版社，2004。
修（制）订人：李小平审核人：江雪清。