第一章 绪论1、中国药典的内容：凡例 解释和适用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
⏹ 正文 所收载的每种原料药和制剂的质量标准。
主要包括药品名称、分子结构式、分 子式、分子量、含量限度、形状、鉴别、含量测定等等多方面内容⏹ 附录 制剂通则，生物制品通则，光学、色谱学检查方法，一般杂质检查方法，特属杂质检查方法，试药、各种试剂的配制等等。
⏹ 索引 一部：中文索引、拉丁文索引 二部：中文索引、英文索引2、中国药典（2010年版） 最新组成：一部：药材及饮片 植物油酯和提取物 成方制剂和单味制剂二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品等 三部：生物制品3、生物药物的质量的科学管理⏹ 研制： 《良好药物实验研究规范》GLP 《良好药品临床试验规范》GCP⏹ 生产： 《良好药品生产规范》GMP⏹ 供应： 《良好药品供应规范》GSP4、生物药物检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量（生物效价）测定、书写检查报告第二章 生物药物的杂质检查（20分）1、生物药物的杂质及其来源:杂质 是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
杂质的来源：①生产过程中引入 ②贮存过程中药物理化性质的变化而产生2、生物药物杂质限量计算 如果供试品（S ）中所含杂质的量是通过容量法测定的，杂质限量在数值上应是标准溶液的体积（V ）与其浓度（C ）的乘积。
L 杂质限量 S 供试品量 C 标准溶液的浓度 V 标准溶液的体积例1．对乙酰基酚中的氯化物的检查：已知：S = 2.0g ×25/100；C = 10μg/ml ；V =5.0ml 求： L = ？解：L = C ×V/S ×100% = 10×5.0/2.0×10-6×25/100×100% = 0.01%例2.葡萄糖中砷盐的检查已知葡萄糖中砷的限量为0.0004%，测定时量取浓度为1μg/ml 的标准溶液2.0ml 。
求： 应取葡萄糖样品的量。
解：S = C ×V/L= 1×10-6×2.0/4×10-6 = 0.5( g )3、杂质检查原理中吸附或分配性质的差异：薄层色谱法检查杂质的方法 ①杂志质对照法 ②高浓度对比法 ③灵敏法4、一般杂质检查一、氯化物的检查1．原理：是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。
100%供试品量允许杂质存在的最大量杂质限量⨯=%100⨯⨯=S C V L ↓→++Agcl cl Ag _3、注意事项及讨论 加入硝酸的目的？供试品溶液不澄清？供试品溶液有颜色？检查碘化物（或碘）中的氯化物应如何操作？1）供试品液混浊：可用含硝酸的蒸馏水洗净滤纸中氯化物后过滤来消除混浊对氯化物检查的干扰。
二、硫酸盐检查法1．原理 是利用SO42-在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作用，生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液 在相同条件下生成的硫酸钡浑浊液比较，以判断供试 品中硫酸盐是否超过限量。
2．条件： [SO42-] 0.1mg ～0.5mg/50ml, 即相当于标准 硫酸钾溶液1～5ml 。
酸 度 稀盐酸2ml/50ml 。
3．干扰的排除 供试品有色：可采用内消色法。
三、铁盐检查法硫氰酸盐法 1．原理{Fe(SCN)6]3- 红色 2．条件：[Fe3+] 即相当于标准铁溶液1～5ml 。
酸 度 稀盐酸4ml/50ml 。
3．注意事项及讨论（1）标准铁溶液的配制：用硫酸铁铵配制，加入硫酸（？）（2）盐酸的作用：防止Fe3+水解，避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰。
（3） 当有Fe2+存在时，加氧化剂过硫酸铵氧化Fe2+成Fe3+。
（4）当供试液管与对照溶液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的 颜色较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中，加正丁醇或异戊醇提取，分别取提取液比色。
2. 操作方法 供试品 + AgNO 3 放置10min 供试品 + AgNO 3 +水 供试品 +水+HNO 3 +AgNO 3 NaCl 水+HNO 3 +AgNO 3 2 ）供试品有色： 可采用内消色法，按中国药典附录规定的方法处理。
（5）硫氰酸根离子与Ag+，Cu2+，Co2+ 等离子生成有色沉淀，干扰测定。
（6）Fe3+能与很多阴离子如硫酸根、磷酸根、酒石酸根等形成无色的配位化合物而使硫氰酸铁的红色消退，使测定结果偏低。
可采用提高酸度后用正丁醇提取比色法降低干扰。
四、砷盐检查法1. 原理As3+ + 3Zn + 3H+ 3Zn2+ +AsH3↑AsO33- + 3Zn + 9H+ 3Zn2+ + 3H2O + AsH3↑AsO43- + 4Zn + 11H+ 4Zn2+ + 4H2O + AsH3↑AsH3 + 3HgBr2 3HBr + As(HgBr)3 (棕色)2As(HgBr)3 + AsH3 3 AsH(HgBr)2 (黄色)As(HgBr)3 + AsH3 3HBr + As2Hg3 (棕黑色)5、特殊杂质的检查方法①异常毒性检查②热源检查③升压物质检查法④降压物质检查法⑤致敏物质检查法练习与思考[A型题]1．中国药典规定，在砷盐检查时，取标准砷溶液2.0ml（1ml相当于1μg的砷）制备标准砷斑。
现依法检查氯化钠中含砷量，规定其限度为0.00004%，则应取供试品的质量是 DA.0.5gB.0.50gC.5gD.5.0gE.2.0g2．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是BA. 1.5B. 3.5 C．7.5 D. 9.53．含锑药物的砷盐检查方法为CA.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法4、药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是DA. 标准氯化钡B. 标准醋酸铅溶液C. 标准硝酸银溶液D. 标准硫酸钾溶液E. 以上都不对5、中国药典古蔡氏法检查砷盐中，应用醋酸铅棉花的作用CA.吸收锑化氢B.吸收砷化氢C.吸收硫化氢D.吸收二氧化碳6．药物中杂质的限量是指 EA.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量7．中国药典中收载的砷盐检查方法为 DA.摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法8、微孔滤膜法是用来检查 CA. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物9、若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是 DA. 加入一定量氯仿提取后测定B. 氧瓶燃烧C. 倍量法D. 加入一定量乙醇E. 以上都不对10、Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（E）A. 砷斑B. 锑斑C. 胶态砷D. 三氧化二砷E. 胶态银[B型题]A.稀HNO3B.硫代乙酰胺试液C. BaCl2试液D. Ag-DDC试液E. NH4SCN试液1. 铁盐检查E2. 硫酸盐检查 C3. 氯化物检查 A4. 砷盐检查 DA.AgNO3试液B.硫代乙酰胺试液C. BaCl2试液D. KI-SnCl2试液E. NH4SCN试液5. 重金属检查 B6. 硫酸盐检查 C7. 氯化物检查 A8. 砷盐检查 D[X型题]1．一般杂质检查包括ABCDEA。
氯化物检查 B. 硫酸盐检查 C. 重金属检查 D. 砷盐检查 E. 铁盐检查2. 中国药典（2000年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸按的目的是ABA. 使药物中铁盐都转变为Fe3+B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C. 使产生的红色产物颜色更深D．防止干扰E．便于观察、比较3．干燥失重检查法有：ABCA.常压恒温干燥法B. 干燥剂干燥法C. 减压干燥法D. 摩尔法E. 白田道夫法4. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件ABCA. 所用比色管需配套B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C. 避光放置5分钟D. 用硝酸银标准溶液做对照E. 在白色背景下观察5. 中国药典（2005年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是BEA. 与锌、酸作用生成H2S气体B. 与锌、酸作用生成AsH3气体C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度6. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有BCDEA．Pb2+标准液B．SnCl2试液C．KI试液D．Zn E．醋酸铅棉花7. 古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为ABCDEA．将As5+还原为As3+ B．有利于AsH3生成反应C．抑制SbH3的生成D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E．催化加速生成AsH3第三章、生物药物的微生物检查1、菌落计数：菌落报告规则①选择平均菌落数在30-300之间的平板②若2个稀释级的菌落均在30-300之间，则应计算二者比值，若比值小于2，报告其平均值，若大于2，则应报告其中较小的数值。
③若所有稀释级平均菌落数均大于300，则应按最高稀释级的平均数乘以稀释倍数报告。
④若所有稀释级平均菌落数均不在30-300之间，则应以最接近30或300的平均数乘以稀释倍数报告。
⑤若所有稀释级平均菌落数均小于300，则应按最低稀释级的平均数乘以稀释倍数报告。
⑥若所有的稀释级均没有菌落生长，则报告均数小于10个/g2、大肠杆菌的IMVC试验②靛基质试验（I）液面呈玫瑰红色为阳性反应，呈试剂本色为阴性反应。
③甲基红试验（M）呈鲜红色或橘红色为阳性反应。
呈黄色为阴性反应。
④乙酰甲基甲醇生成试验(VP试验) 培养液应在加入试剂后的4 h内呈红色为阳性反应，无红色为阴性反应。
⑤枸橼酸盐利用试验。
（C）培养基由绿色变为蓝色为阳性反应，斜面无菌生长培养基仍呈绿色为阴性反应。
第四章、酶免疫测定法1、酶免疫测定法的分类酶免疫测定法根据抗原抗体反应后是否需要需要分离结合和游离的酶标物可分为：⑴均相法不需要分离⑵非均相法需要分离固相酶免疫测定（ELISA）液相酶免疫测定2、酶免疫测定法的类型及操作步骤⑴双抗体夹心法酶标抗体⑶间接法⑷竞争法3、酶联方法使酶与抗原或抗体相结合的方法戊二醛法过碘酸钠法二异氰酸甲苯法苯二马来酰亚胺法第六章、电泳技术1、电泳的定义:带电粒子或离子在电场作用下的定向移动，依据带电粒子在电场作用下迁移行为不同进行分离的技术2、电泳的基本原理：在某一pH条件下，蛋白质分子所带的正电荷数恰好等于所带负电荷数，即净电荷等于零。
此时蛋白质质点在电场中不移动，溶液的这一pH植，称为该蛋白质的等电点。