离子色谱仪操作流程
一、开机
1、依次打开电脑主机和仪器电源(无先后顺序)。
2、依次打开桌面的红色和蓝色图标(无先后顺序),红色图标为色谱仪工作站,蓝色图标
为反控软件。
3、在反控软件界面:
(1)点击“联机”。
(2)进行参数设置,其中白框中的数字可以自行设置。
柱温可设置为35℃(测定阳离子时不需要设置)。
色谱仪长期不使用时,色谱柱需用两通管替换。
重新使用时需用淋洗液淋洗整个管路。
阳离子淋洗液使用3mmol/L的甲基磺酸溶液(取0.2mL甲基磺酸到1L容量瓶)或3mmol/L 的硝酸(取0.2mL 65%-68%的硝酸到1L容量瓶)。
阴离子淋洗液使用3.6mmol/L的Na2CO3和6mmol/L的NaHCO3混合溶液(取0.3816g Na2CO3和0.5043g NaHCO3定容至1L)。
淋洗液配制好后需进行脱气,可以在玻璃瓶中超声(至少30min)或是用真空泵进行脱气。
(3)如果色谱仪长期未经使用,用两通管连接时,设置流量为1.00mL/min。
(4)点击“开”,冲洗管路10min。
(5)将两通管更换为色谱柱,更换时注意按照色谱柱的箭头方向进行安装,先将淋洗液进入的一端接好,待淋洗液充满色谱柱(以免色谱柱中有气泡)后再连接另一端。
(6)重新设置流量。
阳离子:注意不能将流量直接设置为1.00 mL/min。
可以先设置为
0.3 mL/min,然后设置为0.7 mL/min,待压力升到2.0左右时再设置为1.00 mL/min。
阴离子:额定使用流量1.50 mL/min,可以先设置为0.3 mL/min,然后设置为0.7
mL/min,待压力稳定后(在5左右)再设置为1.50 mL/min。
拧松螺母,可将流量
调低;拧紧螺母,可将流量调高;然后查看废液管有无气泡冒出。
(7)设置量程。
阳离子:一般设置为7,当电导值超过100时可设置为8。
电平超过±100时可以点击“回零”较零。
阴离子:量程设为1,电流调至75。
(8)走基线:设置满屏量程为100,点击工作站中的绿色钮“谱图采集”按钮,开始走基线,直到基线平直时停止,然后重新走基线(至少20min)。
再在工作站白色部
分(基线上方白色部分)点击右键,选择“基线噪声及基线漂移”,如果基线噪声
小于100uv,基线漂移小于4000,表示基线稳定,即可停止,进行进样分析。
(9)将混合标样按浓度从低到高进样,跑完所有的峰(再进行下一个样)。
二、进样
1、进样前应进行前处理。
注射器和针头依次用超纯水(2-3次)和样品(2-3次)进行清洗。
2、进样:取样一般取1mL,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡,若有气泡
需排出),进样时阀应在进样位置,即右下方(5点钟方向)。
进样后迅速(0.5s内)将阀扳至分析位置,及左下方(7点钟方向),此时,工作站中将自动进行样品分析。