4　结语综合考虑影响实验测定结果的各项因素以及实验室的可操作性,采用光度法测定COD 的最佳测试条件为:在5100ml水样中加入0110g固体HgSO4后,摇匀,再加入浓度为0130mol/L(1/6K2Cr2O7)的重铬酸钾溶液配制的消解液1010ml,摇匀后置150℃干燥箱内,恒温反应2h,待冷却后用20mm或30mm 的比色皿,在波长610nm处测定吸光度。

对COD值在1000mg/L以下的废水的测定可获得满意的结果。

浓度大于1000mg/L的水样,可作适当稀释后进行测定。

按所设条件,水样中Cl-浓度小于1000mg/L时不干扰测定,当超过这一范围,则需稀释至此浓度以下,使之不干扰测定。

参考文献1　张国勋1环境监测管理与技术11996,8(5):342　张国勋等1环境污染与防治11996,18(6):24收稿日期:1996209214分光光度法测定六价铬的研究汪军涛　马卫兴①　吕松涛　张　慧　尹　强(江苏省连云港市环境监测站,连云港　222001)摘　要　本文基于六价铬在稀盐酸介质中将碘离子氧化为I-3,新生的I-3遇淀粉显蓝色,借分光光度法测定了废水中的六价铬。

本法简便快速,灵敏度高,其表观摩尔吸光系数ε高达3111×105L・mol-1・cm-1,铬(Ⅵ)量在0～112μg/ 25ml内服从比耳定律,线性相关系数γ为019990。

应用于实际废水样中六价铬的测定,结果与二苯碳酰二肼比色法基本一致。

关键词　分光光度法,铬,测定Study on Spectrophotometric Determination of Chromium(Ⅵ). Wong J un2tao et al(Lianyungang Environmental Monitoring Station,Lianyungang222001):Envi ronmental Monitori ng i n Chi na1997,13(4):30232Abstract　Chromium(Ⅵ)in the waste water was deter mined in dilute HCl medium with spectrophotometry based on chromium oxidizing iodide to form I-3,which can produce blue color as mixing with starch.The method is simple,fast,and sensitivity with the molar absorptivityε3111×105L・mol-1・cm-1and Beer’s law is obeyed in0～112μg chromiun(Ⅵ)per25ml with the linar coeffcientγ019990.The determined results of chromium(Ⅵ)in waste water were in agreement with those of N2diphenylfor mamide spectrophotometryK ey Words　spectrophometry,chromium,determination 目前六价铬的测定方法有二苯碳酸二肼比色法〔1〕、流动注射分析法〔2〕、二溴羧基偶氮胂退色光度法〔3〕、示波极谱滴定法〔4〕等。

本文提出在稀盐酸介质中六价铬氧化I-产生I-3,进而与淀粉显蓝色,借分光光度法测定废水六价铬的新方法。

本法铬(Ⅵ)量在0～112μg/25ml范围内服从比耳定律,线性相关系数γ为019990,其表观摩尔吸光系数ε为3111×105L・mol-1・cm-1,应用于某厂车间废水中六价铬的测定,结果与二苯碳酰二肼比色法基本一致。

1　主要仪器与试剂721型分光光度计。

按常规方法配制1μg/ml铬(Ⅵ)标准溶液,0105mol/L KI溶液,2%(w/v)的淀粉水溶液,2mol/L的HCl溶液。

2　实验方法准确移取适量含铬标准液或废水(Cr (Ⅵ)量≤112μg)于25ml比色管中,依次加入115ml KI、710ml HCl,摇匀,5210min内加入淀粉液210ml,用水稀至刻线,摇匀, 10min后以相应的试剂空白作参比在波长570nm处用2cm比色皿测定其吸光度A。

・3・ 中国环境监测　Environmental Monitoring in China1997,13(4) ①该作者工作单位:淮海工学院。

3　结果与讨论311　条件试验(1)吸收光谱准确移取1ml Cr (Ⅵ)标准液置于25ml 比色管中,以下按“实验方法”项下配制溶液,用1cm 比色皿在波长420～720nm 范围内绘制吸收曲线,结果如图1所示,产物的λmax 为570nm ,故本文选570nm 作为测试波长。

图1　吸收曲线(2)HCl 用量影响已知六价铬氧化I -需要一定的酸性,实验结果表明:2mol/L HCl 用量在6～8ml 内,体系吸光度最大且稳定(见图2)。

当HCl 用量小于6ml 时因酸度不足不利于体系氧化还原反应的发生,故本文选710ml 2mol/L HCl 来控制反应的酸度。

图2　HCl 用量的影响(3)显色剂用量试验实验表明,KI 用量大于110ml 、淀粉用量大于110ml 时体系吸光度呈平坦。

故本文选用115ml 0105mol/L KI 液和210ml 2%淀粉液作显色剂(如图3所示)。

(4)显色体系稳定性图3　KI 与淀粉用量的影响实验结果显示,如按实验方法项下配好溶液后,体系吸光度在10～30min 内基本不变。

故本文选择显色10min 后即进行测试。

312　工作曲线按实验方法项下配制标准系列测定吸光度并绘制工作曲线(如图4所示),该工作曲线的回归方程为A =014783C +01013,铬(Ⅵ)量在02112μg/25ml 内服从比耳定律,按工作曲线方程计算出本法测Cr (Ⅵ)的表观摩尔吸光系数ε为3111×105L ・mol -1・cm -1,可见本法测Cr (Ⅵ)灵敏度很高。

图4　工作曲线313　干扰试验对于1μgCr (Ⅵ),我们考察了一些可能存在的共存离子对本法测Cr (Ⅵ)的影响,结果表明,在测定的相对误差小于±5%情况下,500倍的K +、Na +、Mg 2+、Zn 2+、Mn 2+、Co 2+、Ni 2+、Fe 2+,200倍的Ba 2+、Al 3+、Ca 2+,100倍的Pb 2+,10倍的V 5+没有干扰。

Fe 3+和Cu 2+有干扰,但1ml 5%NaF 和1ml 10%硫脲存在下Fe 3+和Cu 2+对测Cr (Ⅵ)的干扰即可消除。

・13・ 中国环境监测　Environmental Monitoring in China 1997,13(4) 314　废水分析废水来源于本市第四元件厂的车间废水,将废水静置一天,准确吸取10ml废水上清液,稀释100倍。

准确吸取1ml废水稀释液于25ml比色管中,以下同“实验方法”项下测定,与经典的二苯碳酰二肼比色法的结果比较,相对误差为-1130～+1170%,基本一致。

参考文献1　国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会1水和废水监测分析方法1北京:中国环境科学出版社,1989, 15621622　吴　铭,袁月飞1仪器仪表与分析监测11995,(3):33 3　于京华,吕兆萍1分析试验室11993,12(2):434　孙剑辉,孙瑞霞,范顺利,夏四清1中国环境监测11995,11(5):33收稿日期:1996206227毛细管气相色谱测定土壤、麦粒和麦秆中燕麦畏残留量安承熙　(青海省测试计算中心,西宁　810008)摘　要　本文用毛细管气相色谱方法测定了燕麦畏在土壤、麦秆和麦粒中的残留量。

样品用异辛烷和异丙醇混合溶剂提取,方法的回收率在82～102%之间。

相对标准偏差小于718%。

关键词　燕麦畏,气相色谱,残留Determination of T riallate R esidues in Soil、B arley Stra w and B arley G rain by G C.A n Cheng2xi(Qinghai Provincial Testing and Computing Centre,Xining810008):Envi ronmental Monitori ng i n Chi na1997,13(4):32233Abstract　A GC method for the detemination of triallate residues in soil、barley straw and barley grain is described.Samples are exeracted with a mixiture of isooctaue and isopropanol.The fortified recoveries of this method varied from82～102%. Relative standard deviation(RSD)718%.K ey Words　triallate,GC,residues燕麦畏(Triallate)商品名为Avadex Bw,化学名为S22,3,32三氯丙烯基N,N2二异丙基硫赶氨基甲酸酯,是防治野燕麦的高效低毒除草剂〔1〕。

燕麦畏在土壤和作物中残留量的测定据国外报导〔2〕,样品用2,2,42三甲基戊烷和异丙醇混合溶剂抽提,再经净化浓缩等步骤处理,填充柱气相色谱法分析。

本文用异辛烷+异丙醇混合溶剂进行抽提,K1D浓缩器浓缩,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。

由于采用分离效能高的毛细管色谱柱,使燕麦畏与杂质得到很好的分离,提高了燕麦畏的检测灵敏度。

用此法分析了大田施燕麦畏处理的土壤、麦粒和麦秆试样,其残留量均在最低检出限0102mg/kg以下。

1　主要仪器与试剂103型气相色谱仪,配有电子捕获检测器。

异辛烷(AR)和异丙醇(AR):经全套玻璃装置重蒸。

燕麦畏标样:实验室合成并经多次重结晶,用红外、质谱定性,气相色谱分析无杂峰。

100μg/ml原液:称纯品燕麦畏010100g,用异辛烷溶解于100ml容量瓶,并稀释至刻度。

标准工作液:取定量原液逐级稀释成110、015、012、011(μg/ml)系列标准溶液。

2　样品处理将试样磨碎至全部通过20目筛,混匀后称取20g放入具塞三角瓶中,加入50ml混合溶剂(异辛烷∶异丙醇(V/V)=2∶1),强烈摇动半小时,静置澄清,将上层清液转入3#砂芯漏斗中减压抽滤,用移液管吸取滤液10ml转入分液漏斗,加10ml蒸馏水和015g 氯化钠摇动2min静置分层,弃去水相。