临界密度 (g/cm3)
0.433 0.332 0.235 0.203 0.450
• 超临界萃取法的优点： （1）萃取分离效率高、产品质量好。 （2）适合于含热敏组分的原料。 （3）节省热能。 （4）可以采用无毒无害气体做溶剂。
二氧化碳
⑴ 在35～40℃下提取 ⑵ 干净的提取方法 ⑶ CO2是一种不活泼的气体。 ⑷ 循环使用，降低成本。 ⑸ 参数可以调节
11.1 液－液萃取设备
液—液萃取
溶剂萃取法：小分子提取 双水相萃取法：蛋白质等大分子提取
萃取基本原理 假设一种溶液的溶剂A与另一个溶剂B互不相容，
且溶质C在B中的溶解度大于在A中的溶解度，当将溶 剂B加入到溶液中经振摇静置后，则会发生分层现象， 且大部分溶质C转移到了溶剂B中。这种溶质从一种体 系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。
热回流循环提取浓缩机
多功能提取罐
静态多功能提取罐 正锥式 斜锥式 直筒式
多功能提取罐
动态多功能提取罐 A型为桨式搅拌 B型为搅笼式搅拌
11.3 超临界流体萃取设备
超临界萃取是近二十多年来发展起来的一种新型 分 离 技 术 。 它 是 以 处 于 临 界 温 度 （ tc ） 和 临 界 压 力 （pc）以上的超临界流体作为萃取剂，提取分离与纯 化液体或固体中的有效成分的一种单元操作。它与一 般萃取和浸取操作相比，由于它用超临界状态下的流 体作萃取剂 ，具有气体和液体之间的性质，它的密度 接近于液体，比气体的密度大数百倍，其粘度仍接近 于气体，比液体的粘度要小两个数量级，扩散系数介 于气体与液体之间（大约是气体的1/100,比液体的扩 散系数要大数百倍）。所以超临界流体对许多组分具 有很强的选择性和融解能力，又具有气体易扩散的特 性，使传质速率大大高于溶剂萃取，可以实现物质的 高效率分离提纯。
11
在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂，由萃
取剂和溶质组成的溶液叫萃取相，原来的溶液在萃取后 则称为萃余液。如果萃取前的体系是液态则称为液—液 萃液，如果是固态则称为液——固萃取，又称浸取，浸 出，提取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的 固液浸取实例。
液—液萃取设备
混合设备
搅拌罐 管路萃取 喷射萃取
★ 超声提取特点
超声提取的影响因素：
时间：10～100min 超声频率
温度 药材组织结构 超声波的凝聚机制
超声提取设备分类
1超声波辅助提取远东疣柄牛肝菌菌丝体色素研究 方琼 现代农业科技 2012/01 2 超声波辅助法提取芸豆种子黄酮类化合物研究 李琼 食品研究与开发 2012/02 3 超声波提取准噶尔山楂中的熊果酸与抗氧化研究 任艳利 安徽农学通报(上半月刊) 2012/01 4 超声波辅助提取柑橘皮色素的工艺研究 段香芝 信阳师范学院学报(自然科学版) 2012/01 5 超声波提取芦笋皮中黄酮类化合物及其抗氧化活性的研究 谢建华 西南师范大学学报(自然科学版) 2012/01 6 超声波辅助法提取玉竹中总黄酮 钟方丽 吉林化工学院学报 2012/01 7 超声波联合TiO_2-SiO_2固体酸提取小麦秸秆木质素的研究 余先纯 江苏农业科学 2012/01 8 超声波协同纤维素酶提取骏枣多糖工艺优化 王俊钢 广东农业科学 2012/01 9 响应面法优化超声波提取黑穗醋栗叶片黄酮 张志昆 食品工业科技 2012/04 10 利用超声波辅助酶法提取马尾藻多糖条件优化 张丹鹤 吉林农业 2011/12 11 超声波辅助提取野生软枣猕猴桃茎多糖的工艺优 张春红 食品工业科技 2012/06 12 超声波提取荔枝壳粗多酚的工艺研究 谢三都 福建轻纺 2012/01 13 超声波辅助提取苦苣总黄酮的工艺研究 高辉 吉林医药学院学报 2012/01 14 桂圆皮中原花青素的超声波辅助提取 刘新 西北农业学报 2012/02 15 超声波预处理对水酶法提取扁桃仁油及水解蛋白影响的研究 郝利平 农产品加工(学刊) 2012/03 16 超声波辅助提取羊栖菜岩藻黄质的工艺优化 刘丽平 浙江农业科学 2012/03 17 超声波提取莴苣叶中叶黄素的工艺研究 王彦博 中国酿造 2012/01 18 土壤中POPs的超声波提取最佳条件的筛选 陈国 宁波农业科技 2008/02 19 超声波协同复合酶法提取半边莲多糖工艺优选 黄秀香 中国实验方剂学杂志 2012/05 20 响应面法优化超声波提取山核桃壳色素工艺 孙海涛 东北林业大学学报 2012/02
第11章 萃取与浸出设备 （P120）
11.1 液－液萃取设备 11.2 浸出设备 11.3 超临界流体萃取设备 11.4 超声提取设备 11.5 微波提取设备
发展 传统制药行业
溶剂萃取法 双水相萃取法
中药传统浸出方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流 提取法、水蒸气蒸馏法等。
现代：超临界流体萃取法、微波萃取法、超声提取法、 酶法提取等。
调味品
姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油
香料、香精
辛夷花精油、烟叶精油
超临界二氧化碳萃取的工艺流程
萃取段 解析段
萃取过程特殊性 解析方式不同分
常规萃取 夹带剂萃取
喷射萃取
等温法 等压 吸附法 多解析法
常规萃取
含夹带剂萃取
超临界二氧化碳萃取设备
组成：冷水系统、热水系统、萃取系统、分离系统、 夹带剂循环系统、二氧化碳循环系统和计算机控制系 统。
美国 Supercritical Processing Inc
1花椒有效成分的CO_2超临界萃取工艺 孙国峰 食品与生物技术学报 2011/06 2 成东药机超临界CO2萃取装置行业新标准获批 杨华登 机电信息 2011/26 3 超临界CO_2萃取麦冬中高异黄酮类物质的工艺研究 曾品涛 中国药业 2010/24 4 超临界CO_2萃取松花粉中的油脂及其GC分析 杨万政 承德医学院学报 2010/04 5 中药复方TF-103超临界CO_2萃取工艺研究 费陈忠 中兽医医药杂志 2009/03 6 超临界二氧化碳萃取沉香精油工艺条件研究 邓红梅 时珍国医国药 2009/03 7 超临界CO_2萃取和水蒸气蒸馏法提取苍耳子挥发油的比较研究 王虹 湖南中医药大学学报 2009/01 8 薤白挥发油的超临界二氧化碳萃取工艺研究 蒋合众 时珍国医国药 2009/01 9 超临界二氧化碳萃取迷迭香中迷迭香酸的工艺研究 陈四利 时珍国医国药 2008/12 10 气-质联用分析北柴胡炮制前后超临界二氧化碳萃取物 许腊英 中国医院药学杂志 2008/19 11 超临界萃取GC-MS分析桂皮油成分研究 蔡定建 中国食品添加剂 2008/06 12 超临界二氧化碳萃取常山胡柚外果皮中天然色素的工艺研究 时海香 浙江林学院学报 2008/05 13 超临界CO_2萃取/气相色谱—质谱联用分析糯米香茶中的挥发油 谭乐和 热带作物学报 2008/04 14 超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质的工艺研究 焦淑清 时珍国医国药 2008/03 15 超临界CO_2流体萃取乌桕籽皮油的研究 金莹 陕西科技大学学报 2008/01 16 利用超临界CO_2萃取技术从酿酒副产物中提取酒用呈香呈味物质的研究 王国春 酿酒科技 2008/01 17 香椿籽油的超临界CO_2流体萃取工艺研究及品质分析 张京芳 中国粮油学报 2007/05 18 酸浆与毛酸浆籽的超临界CO_2流体萃取及成分分析 陆占国 中国粮油学报 2007/05 19 超临界CO_2萃取峨眉桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷工艺条件研究 魏屹 现代中药研究与实践 2007/04 20 超临界CO_2技术萃取大蒜有效成分的工艺优化研究 王欣 食品科学 2007/07
/m.2.s-1 /W.m-1.K-1
气体
101.3kPa,15~ 30ºC
2~6 (1~3)×10-5 (1~4)×10-5 (5~30)×10-3
超临界流体
tc,pc
tc,4pc
液体 15~30ºC
200~300 (1~3)×10-5
7×10-8
400~900 (3~9)×10-5
2×10-8
(30~70)×10-3
优点：提取时升温快，浓缩时消泡性好，操作 时间短，设备利用率高，占地面积小，投资少。
渗漉设备
★ 渗漉器
★ 多级逆流渗漉器 克服了普通渗漉器操作周期长， 渗漉液浓度低的缺点。
连续提取器
★ U形螺旋式提取器
密闭容器，适用 于挥发性有机溶剂的 提取，加料卸料均为 自动连续操作，劳动 强度低，且浸出效率 高。
设备：二氧化碳升压装置（高压柱塞泵或压缩机）、 萃取釜、萃取系统、解析釜（或称分离釜）、二氧化 碳贮罐、冷水机、锅炉等。
二氧化碳升压装置 压缩机和高压泵
优缺点： 压缩机体积和噪声较大，维修难度大，输送二氧化碳的 流量较小，不能满足工业化过程对大流量二氧化碳要求， 仅在一些实验室规模的装置上采用。
高压泵具有积二氧化碳流量大，噪声小，能耗低，操 作稳定可靠等优点，但进泵前需经冷凝系统冷凝液体。
下表为气体、液体和超临界流体的性质比较。从表中数 据清楚的看到，超临界流体兼有气体和液体的某些特征。另 外，更重要是在临界点附近，压力和温度的微小变化，都会 引起流体的密度有很大的变化，溶解度也相应的变化。所以
可以利用压力、温度的变化来实现萃取和分离的过程。
性质
密度/kg.m-3 粘度/Pa.s
萃取釜
工业化超临界CO2萃 取设备
1.国产设备的生产情况
南通市华安超临界萃取有限公司
南通市华安超临界萃取有限公司
美晨集团股• 份 有限公司
北京超流萃取技术 研究所
北京天安嘉华超临界科技发展有限公司
云南亚太致兴生物工程研究所
2.国外设备的生产情况
1.德国伍德公司
银广厦
1998年引进德国伍德公司的3×500L的设备 1999年引进德国伍德公司的6×1500L的设备 2000年引进德国伍德公司的3×3500L的设备
600~1600 (2~30)×10-5 (0.2~3)×10-9 (70~250)×1