聚合反应釜操作规程
一、开车前准备
1. 检查各有关阀门的开闭状态,如关闭底阀,开启冷却水阀门等。
2. 检查加注各部润滑油脂。
3. 备齐所需要的所有物料。
二、一段聚合
1. 加入甘油、糖、水、催化剂等原料,开启加热、搅拌。
2. 聚合釜内抽真空,真空度达0.09MPa以上后,进行氮气置换。
3. 釜内温度达到115℃后,加热停止,开启冷却水,缓慢通入环氧丙烷。
控制温度稳定在120~125℃。
4. 停止通入环氧丙烷,控温熟化xx小时。
三、二段聚合
1. 反应釜在115℃抽真空脱水,真空度达0.09MPa以上后,进行氮气置换。
2. 缓慢通入环氧丙烷。
控制温度稳定在120~125℃。
3. 抽真空脱水,真空度达0.09MPa以上。
4. 控温120℃熟化1小时。
5. 降温至80℃后,搅拌0.5小时。
四、停车出料
1. 停止搅拌、关闭冷却水。
2. 抽真空脱水。
3. 取样检测。
4. 出料、过滤、灌装。
5. 清洗反应釜及系统,清理现场。
五、注意事项
1. 催化剂加入量不得小于1‰。
2. 应根据釜温和釜压缓慢滴加环氧内烷,保持正常工艺条件。
3.. 反应温度不得低于110℃。
4. 当釜压大于0.4MPa时,应立即采用缓慢手动放空方式泄压。
5. 真空阀门和氮气阀门应缓慢开启,防止冲料。
6. 蒸汽或冷却水的进出口阀门不能同时关闭,以防发生聚合釜压力过大。