BaCl 2溶液 BaCl 2溶液 足量稀盐酸 Ba （NO 3）2溶液 足量稀盐酸 足量稀硝酸 第六讲 实验设计与评价【考纲要求】1．掌握物质制备、检验、鉴别等实验设计的基本要求，并能根据题目要求，设计切实可行的制备方案。

2．能针对题目所给的实验方案或自己设计的实验方案进行评价。

【复习方略】实验方案设计的原则是方法简便、现象明显、操作易行，对于定量实验还要考虑系统误差要小。

制备实验方案的设计，还要做到：条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料易得，价格低廉；副反应少，污染物少。

确定了实验所用的方法和原理之后，就要考虑选择用什么实验装置来完成，一套完整的实验装置，往往是由多个基本实验装置相互连接而成的。

近年来各种实验命题对实验设计的评价考查逐渐增多，归纳起来主要集中在以下几个方面：1．反应原理的评价，是否有副反应以及副反应的控制；2．装置的选取；3．实验步骤的顺序设计；4．反应条件和反应速率是否容易控制；5．绿色化学方面，原子利用率是否较高，对环境的影响等。

另外，在对几个方案的评价的基础上进行优化组合得出新的方案，也可以重新设计新的原理及有关实验。

【精题点评】例1．三位学生设计了下述三个方案，并都认为：如果观察到的现象和自己设计的 方案一致，即可证明溶液中含有SO 42—。

方案甲： 试液 白色沉淀 沉淀不溶解方案乙： 试液 无沉淀 白色沉淀方案丙： 试液 无沉淀 白色沉淀试评价上述各方案是否严密，并说明理由。

点评：方案甲向试液加BaCl 2溶液，生成的白色沉淀有两种可能：一种是AgCl 沉淀，一种是BaSO 4沉淀，且都不溶于稀盐酸，不能证明溶液中有SO 42—。

方案乙先向试液中加稀盐酸，不产生沉淀，排除了Ag +的可能，然后再向此溶液中加入BaCl 2溶液，只有BaSO 4 沉淀是不溶于水也不溶于酸的白色沉淀，由此可证明溶液中含有SO 42—。

方案丙用硝酸代替了盐酸，硝酸具有强氧化性，可将SO 32—氧化成SO 42—，因此不能排除SO 32—的干扰。

答案：方案甲不严密，因为含有Ag +而不含SO 42—的溶液也会出现同样的现象。

方案乙严密，因为先向试液中加稀盐酸，无沉淀，排除了Ag +的干扰。

方案丙不严密，因为它不能排除SO 32—的干扰。

例2． 有两个实验小组的同学为探究过氧化钠与二氧化硫的反应，都用如下图所示的装置进行实验。

通入SO 2气体，将带余烬的木条插入试管C 中，木条复燃。

请回答下列问题：（1）第1小组同学认为Na 2O 2与SO 2反应生成了Na 2SO 3和O 2，该反应的化学方程式是：（2）请设计一种实验方案证明Na 2O 2与SO 2反应生成的白色固体中含有Na 2SO 3。

（3）第2小组同学认为Na 2O 2与SO 2反应除了生成Na 2SO 3和O 2外，还有Na 2SO 4生成。

为检验是否有Na 2SO 4生成，他们设计了如下方案：上述方案是否合理? 。

请简要说明两点理由：① ；② 。

点评：过氧化钠与二氧化硫的反应教材上并没有涉及，所以对该反应的产物的实验探究是有实际意义的。

要想证明反应中有亚硫酸钠生成，就要应用亚硫酸钠的性质进行检验，当然可以应用它的还原性反应（如使酸性高锰酸钾溶液褪色等），最明显的就是应用和强酸反应产生的二氧化硫的漂白性检验。

第二小组的检验硫酸钠的方案不合理的原因主要是没有考虑到亚硫酸钠的干扰，因为亚硫酸钠溶液和氯化钡溶液反应生成亚硫酸钡沉淀，该沉淀遇到稀硝酸转化为硫酸钡也不溶解，所以检验失败。

另外一个原因就是过氧化钠具有强氧化性，溶于水后也可以将亚硫酸钠氧化为硫酸钠。

答案：（1）2Na 2O 2+2SO 2=2Na 2SO 3+O 2（2）取白色固体，加稀硫酸，将产生的气体通入品红溶液中，品红褪色，证明白色固体中含有Na 2SO 3。

（3）不合理①稀硝酸能将亚硫酸钡氧化为硫酸钡②如果反应后的固体中还残留Na 2O 2，它溶于水后能将亚硫酸根氧化成硫酸根【基础过关】一、选择题（每小题只有一个选项符合题意）1．下列分离混合物的方法正确的是①用盐析法可以提纯蛋白质；②用渗析法可以除去淀粉溶液中的NaCl ；③直接用加热的方式可以除去碘中的NH 4Cl 固体；④用重结晶法可以分离硝酸钾和氯化钠A ．①②③B ．①②④C ．②③④D ．全部2．下列实验中设计出的“代用品”，其中正确的是①高锰酸钾代替KClO 3（MnO 2）加热分解制氧气；②浓溴水代替液溴与苯反应制溴苯③用硝酸铵代替氯化铵做实验室制氨气实验；④用饱和食盐水代替水与电石反应制乙炔；⑤用粗锌粉代替锌粒用启普发生器制H 2；⑥用稀硫酸代替盐酸与大理石反应制CO 2；⑦用酒精代替CCl 4萃取碘水中的碘；⑧用氯气代替明矾净化水质A ．①④B ．②③⑤C ．①④⑦D ．全部3．实验室用加热法测定硫酸铜晶体的结晶水含量，实验中有如下两个操作：①加热温度过高使固体部分变黑；②加热后的固体在空气中冷却，然后再称量。

这两个操作对实验结果产生的影响是A ．①偏高、②偏低B ．①偏低、②偏高C ．①②均偏高D ．①②均偏低4．为实现中国2000年消除碘缺乏病的目标,卫生部规定食盐必须加碘,其中的碘以碘酸钾(KIO 3)形式存在.已知在溶液中IO 3—可和I -发生反应: IO 3—+5I —+6H +=3I 2+3H 2O 根据此反应，可用试纸和一些生活中常见的物质进行实验,证明在食盐中存在IO 3—。

可供选用的物质有:①自来水,②蓝色石蕊试纸,③碘化钾淀粉试纸,④淀粉,⑤食糖,⑥食醋,⑦白酒.进行上述实验时必须使用的物质是A ．①③B ．③⑥C ．②④⑥D ．①②④⑤⑦5．柠檬醛是有强烈柠檬香味的液体，其结构简式为：为了说明它分子中既有醛基又有碳碳双键，方法正确的是A ．观察柠檬醛是否能使酸性KMnO 4溶液褪色，用其产物与银氨溶液共热观察是否产生红色Cu 2O 沉淀。

B ．观察柠檬醛加溴水是否有褪色现象，将其有机产物与银氨溶液共热，观察是否产生银镜。

C ．柠檬醛先与银氨溶液进行银镜反应，观察是否产生银镜，其有机产物与溴水混合，观察溴水是否褪色。

D ．将两份柠檬醛中的一份进行银镜反应实验，观察是否产生银镜，另一份加入酸性KMnO 4溶液褪色，观察是否有褪色现象。

6．为了说明盐类水解是吸热反应，现用醋酸钠进行实验，表明它在水解时是吸热反应，下列实验方案中正确的是A ．将CH 3COONa·3H 2O 晶体溶于水，温度降低B ．醋酸钠水溶液的pH ＞7C ．醋酸钠溶液滴入酚酞试液呈红色，加热后，颜色变浅D ．醋酸钠溶液与浓硫酸微热可逸出醋酸蒸气二、填空题7．已除去泥沙的粗盐中，仍含有Mg 2+、Ca 2+和SO 42-，请填写下列空格，完成将粗盐提纯，得到氯化钠晶体的实验设计。

实验目的：粗盐提纯，得到纯净氯化钠晶体实验用品：药品：粗盐，NaOH 溶液，HCl 溶液，Na 2CO 3溶液，BaCl 2溶液，pH 试纸，—CH 2—CH 2—C=CH —CHOCH 3—C=CH CH 3 CH 3问题讨论：（1）甲同学在多次过滤后，发现烧杯中的滤液仍浑浊。

分析他操作不当的原因可能是①；②。

（2）乙同学过滤后，滤液是澄清的，当取少量蒸发后的氯化钠晶体溶于水，滴加硫酸钠溶液时，却出现白色沉淀。

分析乙在实验步骤设计上存在的问题可能是。

8．已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图中的装置进行实验。

主要实验步骤如下：①按图组装仪器，并检查装置的气密性②将a g试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液③称量盛有碱石灰的U形管的质量，得到b g④从分液漏斗滴入6 mol·L 1的硫酸，直到不再产生气体时为止⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气⑥再次称量盛有碱石灰的U形管的质量，得到c g⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U形管的质量基本不变，为d g请填空和回答问题：（1）在用托盘天平称量样品时，如果天平的指针向左偏转，说明。

（2）装置中干燥管B的作用是。

（3）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果（填偏高、偏低或不变）（4）步骤⑤的目的是（5）步骤⑦的目的是（6）该试样中纯碱的质量分数的计算式为（7）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。

请简述一种不同的实验方法。

9．某化学课外小组用右图装置制取溴苯。

先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。

（1）写出A中反应的化学方程式（2）观察到A中的现象是。

（3）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是，写出有关的化学方程式。

（4）C中盛放CCl4的作用是。

（5）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。

另一种验证的方法是向试管D中加入，现象是。

【能力提升】1．用实验确定某酸HA是弱电解质。

两位同学的方案是：甲：①量取一定量的HA配制0.1mol/L的溶液100mL；②用pH试纸测出该溶液的pH，即可证明HA是弱电解质。

乙：①用已知物质的量浓度的HA溶液、盐酸，分别配制pH=1的两种酸溶液各100mL；②分别取这两种溶液各10mL，加水稀释为100mL；③各取相同体积的两种稀释液装入两个试管，同时加入纯度相同的锌粒，观察现象，即可证明HA是弱电解质。

（1）在两个方案中的第①步中，都要用到的定量仪器是；（2）甲方案中，说明HA是弱电解质的理由是测得溶液的pH 1（填＞、＜、＝）乙方案中，说明HA是弱电解质的现象是。

（多选倒扣分）a．装HCl溶液的试管中放出H2的速率快b．装HA溶液的试管中放出H2的速率快c．两个试管中放出H2的速率一样快（3）请你评价：乙方案中难以实现之处和不妥之处。

（4）请你再提出一个合理而又比较容易进行的方案（药品可任取），做简明扼要的表述。

2．已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸，而乙不溶。

现有一份甲和乙的混合物样品，通过实验进行分离，可得到固体甲。

（实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器）3．某研究性学习小组欲测定常温、常压下氢气的相对分子质量。

他们设计的实验步骤及装置如下：①在托盘天平上正确称量锌粒a g 。

②将大试管固定在铁夹上。

塞紧塞子，检查该装置的气密性。

③将量筒盛满水，然后小心倒置于装有水的水槽中，并固定在铁夹上。

④按正确的方法将锌粒加入到大试管中，再向大试管中加入稀硫酸6～8mL（足量），迅速盖好塞子，反应开始。

⑤锌粒反应完毕，待试管冷却至室温（如图示），测量收集到气体体积。

⑥测量当时、当地的大气压强P和温度T。

⑦处理实验数据，求出氢气的相对分子质量。

请回答以下问题（1）写出锌粒与稀硫酸反应的离子方程式：；（2）如何检查装置的气密性；（3）测量收集到气体的体积，必须调整量筒内外液面的高度相同。