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涂料用原材料检验方法汇总(游离酸,粘度)

涂料用原材料检验方法汇总
1.游离酸酸价的测定
目的:
油脂及其加工物中添加了游离酸导致产品使用时出现质量异常,我们要确定其中的游离酸含量,掌握检测方法。

原理:
油脂及其加工物中添加的游离酸一般为无机酸(如盐酸、硫酸等),油脂及其加工物中酸性物质一般为有机酸,根据相似相容原理,有机酸无法溶解于水中,而无机酸可以。

仪器、试剂和材料
测试样
碘量瓶250 mL 、锥形瓶250 mL 、碱式滴定管50mL 、量筒100mL 、分析天平、分液漏斗 0.1mol/L KOH-乙醇标准溶液、蒸馏水、酚酞指示剂10g/L
操作步骤
1、准确称取5.000g 试样加入碘量瓶中。

2、往碘量瓶中加入50mL 蒸馏水,加塞后剧烈摇晃15分钟,静置5分钟后用洗瓶加蒸馏水清洗,加水时先将水先倒些在瓶口边沿处再开塞,如此反复三次,最后用洗瓶中的水洗一下瓶壁(这水不多),将碘量瓶中混合液体倒入分液漏斗中,将碘量瓶清洗3次,清洗的水都倒入分液漏斗中。

碘量瓶一定洗不干净,但是没有关系。

3、分液漏斗静置2小时。

4、将分液漏斗中的下层的清液放到锥形瓶中,尽量放干净。

5、按照酸价检验方法一样进行滴定。

6、做一组空白样。

结果计算
游离酸酸价按下列公式计算
酸价(mgKOH/g )
= 式中: V 1-试样用去KOH-乙醇标准溶液体积,mL
V 2-空白试验用去KOH-乙醇标准溶液体积,mL
C-KOH-乙醇标准溶液的浓度(mol/L)
m-试样质量
56.1-KOH 的摩尔质量,g/mol
m
56.1)V -C(V 21
2.粘度的测定
目的:
了解粘度测定的几种方法并能熟练应用。

主要内容与使用范围:
规定了格式管、涂-4杯、旋转粘度计测定粘度的方法。

本方法规定适用于树脂、涂料产品,具体使用情况见下表:
仪器、试剂和材料
测试样
格式管、涂-4粘度计、旋转粘度计、酒精温度计(红水)0~50℃、冰水或热水浴、秒表、恒温室或恒温柜
操作步骤
1、先确定待测试样适用何种检测方法检测粘度。

2、格式管法
规格:壁厚(1±0.2)mm,管内径为(10.65±0.025)mm,外部长度为(114±1.0)mm,在(100±0.5)mm和(108±0.5)mm(所标距离均从底部算起)两处有明显刻线的平底透明玻璃管。

操作方法:将测试样倒入格式管中,至100mm刻线处,塞上橡皮塞,放入25℃恒温水浴中。

10min后调整液面的凹面恰好在100mm刻线上(少了补,多了吸出来,用滴管),塞上塞子至108mm刻线上,在放入水浴中10min,取出格式管迅速倒置,呈垂直水平线位置,记录下气泡从底部(管口)上升至顶部(管底)所需要的时间,这个时间就是测试样的格式管粘度,单位为s/25℃。

3、涂-4粘度计法
规格:上部为圆柱形,下部为圆锥形,顶部有一圈凹槽,底部有漏嘴。

漏嘴长4±0.02mm,内径4mm。

其他数据不叙述。

操作方法:将测试样的温度调整至25±1℃(也可以23±1℃,但是一定注明,此处
强制规定25),使用水平仪将粘度计调整至水平位置,将测试样倒入杯体中,用手指堵住底部漏洞(戴手套或用纸垫住),用玻璃棒把杯体中多出的测试样刮入凹槽中。

松开手指的同时启动秒表,待试样完全流尽,流出由线状变为滴落的时刻即为终点。

按停秒表,记录下时间即为测试样的涂-4粘度,单位为s/25℃。

4、旋转粘度计规格和样式见下图:NDJ-1旋转粘度计
一共有四种规格转子,最右边最细的那根为四号转子。

不同粘度选用不同转子,但是有时候选择错了转子很有可能损坏仪器中的转轴,所以此处规定测量适合此方法的测试样粘度时,一律使用四号转子。

四号转子下部有一段凹陷,取一定量测试样,测试样液面必须高于凹陷的上端刻线。

将测试样温度调节到25±1℃,将仪器安装好,调节仪器高度,使转子的凹陷上端位置恰好达到测试样的液面位置。

按照仪器说明书要求使用仪器,记录下读书并计算出结果。

单位为mpa.s/25℃。

说明
粘度,除了一个“度”,即我们测试得出的时间外,还有一个“粘”的概念,这是测试样的一种状态,也是测试人员的一种感觉,有时候测试出的粘度不大但是感觉总是有点稠,所以测试人员一定要注意到检测中的细节问题,并及时反映。

调节测试样粘度时,冬天注意要稍高于规定温度,夏天要稍低于规定温度,因为调节到温度以后不一定立刻就做,或者直接在恒温室中检测。

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