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优选第八章仪器分析法多图


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注意事项
•取吸收池时,手指拿毛玻璃面的两侧。
•含量测定至少配制2份,平均值的偏差应在 ±0.5%以内
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二、 原子吸收分光光度法
基本原理
由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸 气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收 。
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1% A
E1% 1cm
L
DV
平均片重
盐酸氯丙嗪标示量%
W 标示量
100%
1%
0.440 915
20
500
2.4215
0.2290
20 100%
0.025
101.7%
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第二节 光谱分析法
一、紫外-可见分光光度法
基本原理:分子光谱,电子跃迁
A ElC

λmax
λsh
①摩尔吸收系数ε
②百分吸收系数
E1% 1cm
λmin
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制剂的含量计算
对照品比较法
片剂:
CR
AX AR
DV
平均片重
标示量%
W 标示量
100%
注射剂:
标示量%
CR
AX AR
D 100%
c标示
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实例:硫酸阿托品注射液(规格:5mg/1ml)含量测定
精密量取本品0.5ml(约相当于硫酸阿托品2.5mg),置 50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液, 另取硫酸阿托品对照品25.47mg,精密称定,置25ml量瓶 中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置 100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置预先精密 加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液2.0ml ,振摇提取2分钟后,静置使分层,分取澄清的三氯甲烷液 ,照紫外-可见分光光度法,在420nm的波长处分别测定吸 光度,对照与供试品的吸光度为0.450和0.432,依法计算( 分子量694.8)的标示百分含量。
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仪器: 光源、单色器、吸收池、检测器及测量系统。
仪器校正: 1. 波长准确度校正 2.吸光度准确度校正
对溶剂的要求 :
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测定方法 :
(一)对照品比较法
分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品 溶液应为供试品溶液的100%±10%,溶剂一致 ,测定吸光度 .
cx
cR
AX AR
原料%
cR
AX AR
DV
100%
W
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5
实例:贝诺酯的含量测定
精密称取贝诺酯0.07495g,用无水乙醇定量 配成100ml溶液,再定量稀释100倍后,照分光光 度法在240nm波长处测定吸光度为0.473。另取 经105℃干燥2小时的贝诺酯对照品0.03667g,用 无水乙醇定量配成100ml溶液,再定量稀释50倍 后,同法测定吸光度为0.462,求贝诺酯的百分含 量。
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硫酸阿托品标示量%=
CR
AX AR
D
标示量
100%
25.47 5 0.432 50 25 100 0.450 0.5 100%
5
97.8%
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6
贝诺酯%
CR
AX AR
DV
100%
Ws
0.03667 1 0.473 100 100
100 50 0.462 1
*100%
0.07495
100.2%
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卡比马唑%
1% A
E1% 1cm
L
DV
100%
W
0.555 1 100 500
100 10
100% 99.4%
557 0.05012
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制剂的含量计算
吸收系数法
片剂:
1% AE1% 1cmL NhomakorabeaDV
平均片重
标示量%
W 标示量
100%
注射剂:
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标示量%
1% A
E1% 1cm
L
D 100%
c标示
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实例:盐酸氯丙嗪片的含量测定
取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片,除 去糖衣后精密称定,总重量为2.4215g,研细, 精密称量片粉0.2290g,置500ml量瓶中,加盐酸 溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml,置100ml量瓶中,加同一溶剂稀释至刻度, 摇匀,在254nm波长处测得吸光度为0.440,按 为915计算,求其含量占标示量的百分率?
第八章 仪器分析法
模块四 药物含量测定技术
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目标:
1.掌握紫外可见分光光度法、气相色谱法和高效液 相色谱法的原理、方法及在药物含量测定中的应用 。
2.了解荧光分析法、原子吸收分光光度法在药品含 量测定中的应用。
3.掌握常用仪器分析法的含量计算。 4.熟悉常用仪器的基本结构及使用方法。
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(二)吸收系数法
配制供试品溶液,在规定的波长处测定其吸光度 ,按吸收系数计算含量。注意仪器的校正和检定。
原料%
1% A
E1% 1cm
L
DV
100%
W
cx
cR
AX AR
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实例:卡比马唑的含量测定
精密称取本品0.05012g,配成500ml溶液, 再定量稀释10倍后,照分光光度法在292nm波长 处测定吸光度为0.555。按C7H10N2O2S的百分 吸收系数为557,求卡比马唑的百分含量。
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