1.2.3溶液稳定性试验 取1 项下的溶液分别在室温下放置0小时、1小时、2小时、4 小时后再进行吸收度测定， 结果基本不变。
1.2方法与结果
• 1.2.4 回收率实验
精密称取本品原料200mg，共5份，分别加入处方量中的 各辅料制成模拟布洛芬片， 混匀。精密称定， 精密称取 约相当于布洛芬25mg， 置100ml量瓶中， 加0.4%氢氧 化钠溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 过滤。滤液在 265nm波长处测定吸收度(A) ， 根据回归方程求出浓度并 计算回收率。结果见表1 。 1.2.5 样品测定 取本品20片出去糖衣，精密称定，砚细，精密量取约相当 于布洛芬25mg，按，回收率测定步骤，稀释样品，测定 吸收度，按回归方程计算含量。结果与滴定法比较，结果 见表2： 小结 紫外分光度法测定布洛片的含量，方法简便，快速，结 果 准确可靠，可以推广使用。
2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧 化钠保准溶液进行滴定。此用紫外分光光 度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁， 结果精确。效果也较为理想。 • 1.1仪器、试剂与药品 • 1.2方法与结果
1.1仪器、试剂与药品
• 日本岛津UV—2100紫外分光光度仪，
METTLER AE-240型电子天平；布洛芬原料 （经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬 片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分 析纯。
2.2 方法与结果
• 2.2.1色谱条件
色谱柱 ：AgilentC8柱(150mm×4.6mm，5um);流动相：乙腈0.01mol/L磷酸溶液（40：60）;检测波长：220nm；流速：1.0ml/min； 进样量：10ul;理论板数按布洛芬峰计算应不低于1000。 • 2.2.2 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量， 精密 称定， 加6.%甲醇溶解并稀释制成1ml中约含0.80mg的溶液，即得。 • 2.2.3 样品溶液的制备 取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量(约相当于布洛芬0.2g) ， 置50ml量瓶中，加甲醇30ml超声10min使溶解，加水至刻度,摇匀，滤 过，精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中， 加60%甲醇溶液至刻度，摇 匀,即得。 • 2.2.4 空白干扰实验 按处方比例和工艺 ，制成不含布洛芬的阴性供试品。进行测定，在与 样相同保留时间处未出现色谱峰， 对测定无干扰( 见图 1 ) 。
1.2方法与结果
• 1.2.1 测定波长的选择
取布洛芬原料药25mg，置100ml量瓶中，加0.4% 的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成 0.25mg/ml的溶液。滤液在紫外分光光度计下 235nm～300nm扫描,在265nm与273nm波长处有 最大吸收，在245nm与271nm波长处有最小吸收， 259nm的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版 描述一致。本方法在265nm波长处测定吸收度。
布洛芬含量测定方法综述
• 布洛芬的概况 • 布洛芬现有的测定方法 • 1. 紫外分光光度法 • 2.高效液相色谱法 • 3.单扫描示波极谱法
布洛芬的概况
• 布洛芬（Ibuprofen，简称IB），是一种非甾体抗炎药，
具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环 氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的 敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。该药适用于 多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼 痛等。其分子式：C13H18O2 分子量：206.28 化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸
结构式：
• 布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬
片 、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液前已有检测方法：分光光度法，高效液
相色谱法，原子吸收法等。 本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定 方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法 • 布洛芬片含量测定方法，《中国药典》
•
•
2.高效液相色谱（HPLC）法
• 2.1 仪器与试药 • 2.2方法与结果
2.1 仪器与试药
• SeriesⅢ型高效液相色谱仪，SSI500紫外检
测器，色谱柱： AgilentC8柱 (150mm×4.6mm，5um) ;布洛芬对照品 (中国药品生物制品检定所,批号01799702) ;乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯，水为 超纯水；布洛芬片(市售品) 。
1.2方法与结果
• 1.2.2 标准曲线的制备
精密称布洛芬原料约500mg置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧 化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液2、4、 6、8、10ml分别置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀 释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265nm波长处测定吸收 度，并绘制标准曲线。见图1： 按最小二乘法计算回归方程为A=-0.0229 +1.857C （mg/ml）， r=0.9995 ， 本品在0.1～0.5（mg/ml）时吸 收度和溶液浓度呈良好的线性关系。
2.2 方法与结果
• 2.2.5 线性关系
精密量取对照品约100mg,精密称定，置50ml量瓶中,加60% 甲醇15ml超声10min使溶解。加60%甲醇溶液至刻度，摇匀。 精密量取该溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0分别至 于10ml量瓶中，各用60%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。进 样10ul，记录色谱图。以峰面积（A）为纵坐标，浓度（C） 为横坐标绘制标准曲线。得回归方程为： A=35865.61C+2395.21，r=0.9998（n=7）结果表明，布 洛芬浓度在200～1400ug/ml范围内线性关系良好。 2.2.6 精密度实验 精密量取对照品溶液(0.8mg/ml)10ul， 按上述色谱条件重复 进样5次,结果布洛芬峰面积RSD为0.73％。 2.2.7 重复性实验 取同批样品6份，照“样品测定”项下操作，测得样品中布 洛芬含量平均值为99.2 ％，RSD为1.1 5 ％( n=6 )，表明本 法重复性良好。