碳酸饮料中苯甲酸钠含量的测定与分析
[实验日期]：年月日——月日[实验操作人]：
[实验地点]：
[实验目的]：
1.学习使用双相滴定法进行饮料中苯甲酸钠的测定操作
2.学习使用紫外—可见分光光度计，并将测定结果与双相滴定法进行比较。
3.体会化学分析方法和仪器分析方法在低含量测定中的优缺点
[实验原理]：
本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法进行对照苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。
而苯甲酸在常温下难溶于水（0.34g/100ml），在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。
苯甲酸钠常温易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）。
综合考虑，在本实验中采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
1注：选作部分相关内容见后。
[实验仪器]：
50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml
1
根据最新GB2760- 2003国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
烧杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管。
电子分析天平（0.0001g），紫外-可见分光光度计，电热恒温水浴锅（室温+5℃~99℃）。
[实验试剂]：
HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯)。
雪碧碳酸饮料一瓶(备用样品：美年达碳酸饮料一瓶)。
[实验内容]：
(一)实验预准备：
（1）准备除去CO2的去离子水：在1000ml烧杯中加入800ml去离子水并加热至沸腾，沸腾3~5min，冷却至室温备用。
注意在加热过程中，在去离子
水沸腾前加盖表面皿，以减少热量损失并缩短加热时间，加热刚开始时
烧杯外侧凝结的水滴要及时用滤纸片擦掉，以免受热不均烧杯炸裂。
加
热至近沸时注意防止暴沸，可以从烧杯尖嘴处深入玻璃棒轻轻搅动。
（2）准备4%的NaCl溶液：100ml去离子水中加入4.0gNaCl固体，溶解摇匀。
（3）准备HCl溶液（1+1）：按照体积比1:1的比例将25ml浓盐酸和25ml去离子水混合，摇匀。
(二)氢氧化钠标准溶液的配制和标定
（1）配置NaOH标准溶液：在10ml量筒中量取2.5ml饱和氢氧化钠溶液（20mol/L），用500ml水稀释，置于橡胶塞细口瓶中振荡摇匀，使用25ml
移液管量取上述溶液于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，转
移至带橡胶塞的磨口细口瓶中备用。
（2）配置邻苯二甲酸氢钾标准溶液：精确称量邻苯二甲酸氢钾基准试剂
0.2g±0.01g于100ml烧杯中，加入约30ml上述除尽CO2的去离子水溶解，
转移入100ml容量瓶中，洗涤3次，将洗涤液也转移入容量瓶中，在接
近三分之二的时候轻轻晃动容量瓶摇匀，继续加入除CO2的去离子水定
容至100ml。
（3）标定NaOH标准溶液：分别使用25ml移液管量取25.00ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液各3份于250ml锥形瓶中，分别使用上述配置的NaOH标准
溶液滴定至浅粉色（PP变色点PH=9.0），记录消耗氢氧化钠标准溶液的
体积。
计算出每份试剂所对应的NaOH标准溶液浓度，并以平均值作为
NaOH标准溶液的浓度。
(三)碳酸饮料样品的预处理与制样
（1）除碳酸饮料中的CO2：在500ml烧杯中精确称量200g碳酸饮料样品，加热至沸，沸腾5~8min，冷却备用，作为粗样。
（2）分析用样品制备：向上述制得的粗样中加入80gNaCl，搅拌至不再溶解，加入40mlHCL（1+1），搅拌，倾析入500ml分液漏斗中，用母液清洗烧
杯内壁及不溶物3次并将每次的洗涤液倾析倒回分液漏斗中。
分别加入
30ml乙醚和20ml乙醚各提取一次，充分振荡，静置后弃去废液合并醚
层，使用4%氯化钠水溶液洗涤醚层3次，每次静置15min以上，弃去水
层，加入15g无水硫酸钠，振荡，过滤入100ml烧杯中，在40℃水浴蒸
干，加入20ml乙醇溶解残渣，用50ml除尽CO2的去离子水转移入250ml
锥形瓶中，加入2~3滴PP指示剂。
(四)样品中苯甲酸钠的滴定分析
（1）使用上述配制的NaOH标准溶液以PP为指示剂滴定样品至浅粉色（PP 变色点PH=9.0），记录消耗NaOH标准溶液的体积。
（2）重复上述操作，得到3组数据，计算出每组数据所对应的苯甲酸钠含量，并以平均值作为苯甲酸钠含量的最终结果。
[数据分析与处理]：
邻苯二甲酸氢钾质量称量m0(g)：
称量时天平室温度(℃)：湿度(%)：
邻苯二甲酸氢钾标准溶液计算浓度：c0=m0/(Mr(C8H5KO4)×100.0ml)=
表1 氢氧化钠标准溶液浓度标定数据
表2 碳酸饮料样品中苯甲酸钠测定数据
*
ci=c0×25.00ml/Vi
参考数据：
Mr(C8H5KO4)=204.22g/mol
Mr(C6H5CO2Na)=144.104g/mol
Mr(C7H6O2)=122.1214g/mol
Ka(C7H6O2)=6.46×10-5(25℃)
[注意事项]：
[误差分析]：
[试剂安全]：
苯甲酸：对环境有危害，对水体和大气可造成污染，可燃，具刺激性，遇明火、高热可燃。
若皮肤接触应脱去污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗。
若眼睛接触应立即翻开上下眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗并及时就医。
[参考文献]：
《基础分析化学实验（第3版）》，北京大学化学与分子工程学院分析化学教学组，北京大学出版社，2010
《定量分析化学简明教程（第3版）》，李克安等，北京大学出版社，2010
Quantitative Chemical Analysis,LiNa etc,Peking University Press,2009
CRC Handbook of ChemistryandPhysics, CopyrightHampden Data Services 2010
**
ωi=(c×V i×Mr(C6H5CO2Na))/m i
《中华人民共和国国家标准GB/T 5009.29-2003》，中华人民共和国卫生部中国国家标准管理委员会，2003
选作部分
[实验名称]：紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量（对照实验）
[准备工作]：苯甲酸标准溶液配制：
在电子天平上准确称量苯甲酸固体＜1g于1000ml烧杯中，按照1.00g/L的浓度计算需要的去离子水量，使用量筒加入相应的去离子水溶解苯甲酸固体，将配制好的溶液转移入1000ml 细口瓶中备用。
[实验内容]：
1.苯甲酸钠的最大吸收峰的确定：
准确吸取苯甲酸钠标准溶液 1.00mL于100mL容量瓶中,用去离子水稀释成浓度为10mg/L的苯甲酸钠溶液，摇匀，以蒸馏水作参比，在波长分别在200-400nm波长范围内扫描，记录苯甲酸钠的最大吸收峰。
2.标准曲线的绘制：
分别吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL苯甲酸钠标准溶液于100mL容量瓶中,分别加入1mL0.1mol/LNaOH溶液,用去离子水定容，摇匀，在苯甲酸钠的最大吸收峰波长处测定其吸光度，并以吸光度(A)为纵坐标，浓度c(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线，并计算得回归方程。
3.苯甲酸钠的含量的测定：
吸取20mL碳酸饮料样品于50mL具塞量筒中，加入1mLHCL溶液(1+1)溶液摇匀，分别用20mL乙醚提取2次，每次振摇1分钟，将上层乙醚提取液吸入另一50mL具塞量筒中，合并乙醚提取液，将提取液在40摄氏度温度下水浴至挥发干，去醚后的残渣用1mLNaOH溶液溶解，再用蒸馏水定容至25.00mL，摇匀，在苯甲酸钠的最大吸收峰波长处测定其吸光度。
从标准曲线上查询相应苯甲酸钠的含量。