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实验一---白酒中总酯的测定

实验一白酒中总酯的测定
一、实验目的
1、练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法;
2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定;
3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法;
4、掌握白酒中总酯的测定方法。

二、实验原理
白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。

酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,它是酒的一个很重要的质量指标。

白酒中酯类成分极为复杂,其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。

用化学分析法测得的为总酯,常以乙酸乙醋计算。

用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸,再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化,过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定,依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。

其反应式为:
O O
////
R—C—OR + NaOH → R—C + ROH

ONa
2NaOH + H2SO4→Na2SO4 + 2H2O
三、仪器与试剂
仪器:分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒温水浴锅、全玻璃回流装置
试剂:浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾 1%酚酞指示剂(称取 1g 酚酞,溶于 60 ml 乙醇中,用水稀释至100ml。

)、1%甲基橙指示剂(称取,用水稀释至 100ml),白酒。

四、步骤
1、的浓硫酸配制与滴定
准确移取浓硫酸,用水定容至200mL,待用。

分别称取无水碳酸钠、、溶于25mL水中,在分别滴加两滴甲基橙指示剂,用定容好的的浓硫酸滴定溶液至浅粉色30s不退色即为终点,记录消耗体积,计算三次浓度,再算平均值。

c=m/×V) (1)
式中:c─硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;m─称量无水碳酸钠质量,g;V── 滴定用去硫酸溶液实际体积,mL;── 与硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)=L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

2、L氢氧化钠的配制与标定
准确称取氢氧化钠2g,用水定容至500mL于棕色试剂瓶中,待用。

分别称取邻苯二甲酸氢钾、、于25mL水中在分别滴加两滴酚酞指示剂,用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s不退色即为滴定终点,记录消耗体积, 计算三次浓度,再算平均值。

N = G /(V×)
式中:N------标准氢氧化钠滴定溶液的量浓度,mol/L;
G------苯二甲酸氢钾的重量(g);
V------耗用标准氢氧化钠溶液的体积
3、吸取酒样于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,将L氢氧化钠标准溶液转入碱式滴定管中,调零,用L氢氧化钠标准溶液滴定至浅粉色,半分钟不退,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。

再准
确加入氢氧化钠标准液25ml,如酒中总酯含量较高,则装上冷凝管,沸水浴上回流30min(溶液沸腾时,第一滴冷凝液开始计时),取下,冷却。

将L硫酸标准溶液装入酸式滴定管,调零,用L硫酸标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失,记录消耗L硫酸标准溶液的体积。

五、计算
总酯含量的计算
(c× - c1×V)×
X = ━━━━━━━━━━━━━ ×1 000 (2)
式中: X——酒样中总酯的含量(以乙酸乙酯计),g/L;
c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
——皂化时,加入 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V——测定时,消耗 mol/L硫酸标准溶液的体积,mL;
——与氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)= mol/L〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质量;
——取样体积,mL。

六、结果分析
不同香型的白酒有不同的标准。

浓香型:总酸大于,总酯大于
酱香型:总酸——,总酯大于
清香型:总酸大于,总酯大于
米香型:总酸大于,总酯大于
药香型:总酸小于,总酯大于
分析你测定的白酒总酯含量是否符全标准。

如不符合,存在哪些问题。

采用的方法还有需要改进的地方吗如何改进。

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