三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析
引言：三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：
2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2
因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
一、实验目的
1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；
3．掌握容量分析等基本操作。
4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。
二、实验原理
本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
Fecl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3Kcl
用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。
2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+
过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积
及浓液计算得到C2o2-4 和Fe3+的含量。
5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O
三、主要仪器和试剂
台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙
酮。
四、实验内容与步骤
1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备
称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却即有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。
将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。
将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算，产率。
记录数据：2.70g
数据处理：
Fecl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3Kcl
162.5 437
3.2g m
理论产量：m=8.6055g
产率：ω％=6.70÷8.6055×100％=77.86％
2.配合物的组成分析
①C2O2-4的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。
移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。
平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。
数据处理：
2MnO4- +16H+ +5C2O42- ===2Mn2+ +10CO2↑+8H2O
2 5
v×c n1
∵n(C2O42-)=5÷2×C(MnO4-)×V(MnO4-)×250÷25
∴n=0.02×11.70×10-3×5÷2×250÷25=5.85×10-3mol
又ω(C2O42-) = n(C2O42-)×M(C2O42-)÷1.0057g×100%
∴ω(C2O42-)=5.85×10-3mol×88g/mol÷11.0057g×100%=51.48%
②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min 后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。
用40mL 0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。
5Fe2+~MnO4-~5Fe3+
5 1 5
c×v n1
∵ν（Fe2+）=ν(Fe3+)
∴n(Fe2+)=n(Fe3+)
又n=5×C(MnO4-)×V(MnO4-)÷1×250÷25
∴n=5×0.02×2.14×10-3÷1×250÷25= 2.14×10-3 mol
又ω(Fe3+) = n(Fe3+)×M(Fe3+)÷1.0057g×100%
∴ω(Fe3+)=2.233×10-3 mol×56 g/mol÷1.0057g×100%=11.70%
n(C2O42-)=5.85×10-3 mol n(Fe3+)=2.14×10-3 mol
表
ω水=[1 – m(Fe3+)-m( C2O42-)-m(K+)]/1.0057×100%
=[1 –56×2.14×10-3-5.85×10-3×88-2×10-3×3×39]/1.0057×100% =13.06%
∴ω
水
五、注意事项
制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。
六、误差分析与讨论
1.读取误差：称量药品、配制溶液以及量取溶液时，都会有人为因素导致读取误差，因此
读取误差给本实验带来的影响是影响实验准确性的原因之一。
2.滴定误差：滴定待测溶液时，不能很好的把握终点，会造成实验数据的不准确，所以亦
影响本实验。
3.操作误差：本实验的化学反应或滴定反应都要在特定的温度范围内，如果操作时没有达
到温度范围，会影响化学反应进行的程度而使实验不准确。
七、思考题
1.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？
答：三草酸根合铁（III）酸钾固体应该避光保存，放在阴凉处
三草酸根合铁（III）酸钾溶液应该放在棕色试剂瓶中。
的测定原理。
2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2-
4
的测定原理如下：
答：Fe3+和C2O2-
4
+ 2 MnO4- +16 H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
5 C2O2-
4
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+= Mn2+ + 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成
分析
（设计性化学实验）
学院：化学与制药工程学院班级：药物制剂1102班
姓名：李兴国
学号：112450214
实验日期：2013-11-23。