十二烷基二甲基苄基氯化铵的制备方法
2014-05-21 来源：[ZKCHEM]【制备方法】工艺共有两种：新工艺与老工艺。

老工艺即先由十二烷基醇合成十二烷基溴，再与二甲胺反应得到十二烷基二甲基叔胺，最后与氯化苄反应得到苯扎氯铵；现在已用新工艺取代老工艺，新工艺即以十二醇和二甲胺为原料，采用高效催化剂，一步催化氨化制成十二叔胺，粗品含量可达85%，经精馏可制得95%以上纯品。

现在，国内生产各种叔胺，包括十二烷基二甲基叔胺，十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺均采用这种直接合成方法。

为了提高叔胺收率，有关单位开发了新的催化剂，现已有三种工业化的催化剂产品可供生产厂采用。

(1)十二烷基溴的制备。

将十二烷基醇加热到l00℃，通入干燥的溴化氢气体。

反应毕，用水洗去反应物中剩余的溴化氢，然后用浓硫酸处理。

将生成的溴代十二烷用等体积的甲醇(50%)水溶液混合，加入25%的氨水至酚酞呈碱性反应，将下层用50%甲醇水溶液洗涤；氯化钙干燥；过滤；减压蒸馏收集134–136℃/800Pa馏分，收率87%。

(2)十二烷基二甲基叔胺的制备。

将十二烷基溴溶于稍过量的二甲胺水溶液中，于室温保持13 - 15天，得到十二烷基二甲基叔胺氢溴酸盐，将其溶于乙醚中，用水洗涤醚层，再用5%盐酸萃取醚层，合并水层用浓氢氧化钠水溶液中和，分出的十二烷基二甲基叔胺用乙醚提取，乙醚提取液用无水氯化钙干燥，减压蒸馏收集111–114℃/330Pa馏分，收率约47%。

(3)苯扎氯铵的制备。

取十二烷基二甲基叔胺213份，在不超过100–110℃的温度下投入氯化苄126.5份，在120℃加热2h，得到淡黄色黏稠液体，冷却成固体，收率90%以上。