分析报告 的撰写
数据记录、 整理
成分分析
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§1 样品的采集
一、样品的采集 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定 代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 正确采样的意义： 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成 分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
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优点： ①此法基本不加或加 入很少的试剂，故 空白值低。 ②因灰分体积很小， 因而可处理较多的 样品，可富集被测 组分。 ③有机物分解彻底， 操作简单。
缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易 挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有 吸留作用，使测定 结果和回收率降低。
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2、湿法消化法来自原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
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§2 样品的预处理
一、预处理目的

测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩

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二、预处理原则

消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩


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三、预处理的方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法 化学分离法 浓缩法
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有机物破坏法
1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱 水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化， 直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成 分。



样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥 发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测 组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检 微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处 理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。 阴性样品可及时处理。
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3、水蒸汽蒸馏（动画演示）
水蒸气蒸馏装置.swf
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习

题



正确采样的原则有哪些？ 样品预处理的原则是什么？ 样品预处理的方法有哪些？ 干法灰化和湿法消化的原理分别是 什么？各有何优缺点？ 采样之前应做哪些准备？如何才能 做到正确采样？
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二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样 品数量一般不少于0.5公斤。
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蒸馏法

利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其 分离。 减压蒸馏
常压蒸馏
水蒸汽蒸馏 蒸馏法 精馏 萃取精馏 共沸蒸馏
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扫集共蒸馏
１、常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不 太高的物质。 装置： 注意： —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂
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２、减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置：

常用的强氧化剂有浓硝
浓硫酸、高氯酸、
酸、
高锰
酸钾、过氧化氢等。
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优点： （1）有机物分解速 度快，所需时 间短。 （2）由于加热温度 低，可减少金 属 挥发逸散的损失。
缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大 量泡沫外溢。 （3）试剂用量大， 空白值偏高。
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3、紫外光分解法
4、微波分解法
三、采样的一般方法 1、随机抽样 2、代表性抽样 —可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、 油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平 均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方 法有“四分法”和“自动机械式”。 注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅
第二章 样品的采集与处理保存
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教学目的与要求
了解样品的采集，制备和保存的方法; 掌握样品处理的方法
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教学内容
§1 样品的采集 样品的采集 样品的分类 采样的一般方法 样品的制备 样品的保存 §2 样品的预处理 样品的预处理目 的 样品的预处理原 则 样品的预处理方 法
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食品分析的一般程序
样品的 采集 制备和 保存 样品的 预处理
用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。
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四分法取样swf.swf
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四、样品的制备
对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水较 高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛 液体、浆体—搅拌混合均匀 互不相溶的液体—先分离，再取样 特殊样品—根据要求特殊处理
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五、样品的保存