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五、样品的保存
❖ 样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥 发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测 组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态
❖ 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检 ❖ 微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处
理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。 阴性样品可及时处理。
水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化， 直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成 分。
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优点：
①此法基本不加或加 入很少的试剂，故 空白值低。
②因灰分体积很小， 因而可处理较多的 样品，可富集被测 组分。
③有机物分解彻底， 操作简单。
缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易
挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有
注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅 用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。
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四分法取样swf.swf
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四、样品的制备
对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水较 高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛 液体、浆体—搅拌混合均匀 互不相溶的液体—先分离，再取样 特殊样品—根据要求特殊处理
检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
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二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，
称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始
什么？各有何优缺点？ ❖ 采样之前应做哪些准备？如何才能
做到正确采样？
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第三章 水分的测定
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教学目的和要求
❖ 掌握食品中水分存在的状态，水分 和水分活度的测定原理、方法、注 意事项；
❖ 了解食品中水分测定的意义。
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教学内容
§1 概述 ❖ 水分的存在状态 ❖ 水分测定意义 §2 水分测定方法 §3 水分活度的测定
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１、常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不
太高的物质。 装置： 注意： —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂
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２、减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置：Biblioteka 213、水蒸汽蒸馏（动画演示）
水蒸气蒸馏装置.swf
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习题
❖ 正确采样的原则有哪些？ ❖ 样品预处理的原则是什么？ ❖ 样品预处理的方法有哪些？ ❖ 干法灰化和湿法消化的原理分别是
吸留作用，使测定 结果和回收率降低。
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2、湿法消化法
❖ 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
❖ 常用的强氧化剂有浓硝 浓硫酸、高氯酸、 酸钾、过氧化氢等。
酸、 高锰
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优点：
（1）有机物分解速 度快，所需时 间短。
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第二节 水分的测定
干燥法
蒸馏法
卡尔—费休法
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一 、 干燥法
干燥法：直接干燥法和减压干燥法
1、干燥法的注意事项
①干燥法的前提条件 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性
成分极微。 水分是样品中唯一挥发物质 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起
的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 32
第二章 样品的采集与处理保存
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食品分析的一般程序
样品的 采集
制备和 保存
样品的 预处理
分析报告 的撰写
数据记录、 整理
成分分析
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§1 样品的采集
一、样品的采集 ❖ 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定
代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 ❖ 正确采样的意义： ❖ 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被
（2）由于加热温度 低，可减少金 属 挥发逸散的损失。
缺点：
（1）产生有害气体。
（2）初期易产生大 量泡沫外溢。
（3）试剂用量大， 空白值偏高。
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3、紫外光分解法
4、微波分解法
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蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其
分离。
减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
常压蒸馏
蒸馏法
精馏
扫集共蒸馏
萃取精馏
共沸蒸馏
②操作条件的选择：
称量瓶的选择 （铝制、玻璃）
称样量：样品一般控制在干燥后的残留物为 1.5～3克
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干燥设备
干燥条件：温度、时间
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2、直接干燥法（常压干燥法）
1. 原理： 2. 适用范围： 3.样品的制备、测定及结果计算。 4、方法说明和注意事项
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§2 样品的预处理
一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩
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二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩
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三、预处理的方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法
化学分离法 浓缩法
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有机物破坏法
1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱
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第一节 概 述
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一、食品中水分的存在状态
结合水
化合水 邻近水
食品中 的水
多层水 截留水
体相水
自由水
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二 、 水分的测定方法
1、 直接法——利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分。如重量法、蒸馏法、卡尔·费 休法、化学方法。
2、 间接法——利用食品的物理常数通过函数关 系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电 导、旋光率等。
样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一
部分作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样 品数量一般不少于0.5公斤。
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三、采样的一般方法
1、随机抽样
2、代表性抽样
—可按不同生产日期
—可在流水线上按一定的时间间隔抽样
—按分析的目的取样
具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、 油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平 均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方 法有“四分法”和“自动机械式”。
直接法比间接法准确度高。
注意：必须要预防操作过程中所产生的水分 得失误差,或将其控制在最低范围内。
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三、水分的测定的意义
食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留 物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。 固形物 (%) = 100 % － 水份（%）
❖ 水分是影响食品质量的因素 ❖ 控制水分是保障食品不变质的手段 ❖ 食品营养价值的计量