一、目的：
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：
本标准适用于样品微量铵盐的限量检查。

三、职责：
1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：
1、原理：含铵盐供试品溶液中，加碱性碘化汞钾试液1滴，即发生反应产生的棕色碘化
氧二汞铵沉淀。

若仅有痕量的NH 4＋，则得到黄色溶液。

用标准的氯化铵溶液与钠试品溶液
分别与碱性碘化汞钾试液反应，检查供试品中铵盐的含量。

反应式：
Hg 2（HgI 4）2-+3OH -+NH 3 [O NH 2]I ↓+2H 2O+7I -
Hg
2、操作内容与要求：
2.1仪器：蒸馏瓶、电热套、蒸馏装置、纳氏比色管(50m1)、电子天平（百分之一）、移液管（2、5ml ，A 级）、量筒（200ml ）、滴管
2.2试剂：
2.2.1氧化镁AR 级
2.2.2稀盐酸：取盐酸234mL ，加水稀释至1000mL
2.2.3氢氧化钠试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程
2.2.4碱性碘化汞钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程
2.2.5标准氯化铵溶液：称取氯化铵29.7mg ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的NH 4）
2.3操作程序：
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml ，加氧化镁1g ，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml 的50ml 纳氏比色管中，俟馏出液达40ml 时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml ，加碱性碘化汞钾试液2ml ，摇匀，放置15min ，如显色，与标准氯化铵溶液2ml 按上述方法制成的对照液比较，即得。

3、结果计算：
%10010
6⨯⨯⨯=m c V L 式中：L 为杂质限量，%；V 为标准溶液体积，m1；
c 为标准溶液浓度，ug/ml ；m 为供试品质量，g 。

4、结果判定：
供试品管颜色较标准氯化铵溶液浑浊颜色浅为合格。

五、参考文献：
药品生产质量管理规范（2010年修订）《中国药典》2020年版通则0808
六、相关文件：
N/A
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。