0
0
0 39ml
-
0
0
0
0
37ml
35ml
33ml
31ml
各管8 ml
各管 3 ml
各管 0.5 ml
静置15 min , 充分反应生成3价砷
-
-
-
-
各管3 g，充分反应生成砷化氢AsH3
吸收管各管 4 ml
10 ml 30ml 20 ml
10ml 30ml 20 ml
各滴加5-10滴 迅速盖紧，并用水封口
X1 =
m1 m 2 × 1000
× 1000
式中：X—样品中砷的含量，单位为mg/kg或mg/L；
m1—测定用样品液中砷的质量，单位为μg； m2—试验质量或体积，单位为g或ml；
计算结果保留2位有效数字。
注意事项和思考题
比色前，所有吸收管需用氯仿补至4 ml。如果不 补充，后果如何？
本次实验所用的HCl的摩尔浓度是多少？ 为什么一定要用氯仿润洗比色皿？
饮料中砷的测定-银盐法
张佩雯
313743920@
矿物质的种类
常量元素：钙、磷、钠、钾、氯、镁、硫等。 微量元素：1.必需微量元素
铜、钴、铬、铁、氟、碘、锰、钼、硒、锌 2.可能必需微量元素
硅、镍、硼、钒 3.有潜在毒性，但低剂量可能有功能作用的微
量元素 铅、镉、汞、砷（As）、铝、锡、锂
实验流程
步骤一
步骤二
步骤三
1.消化或灰化
2.生成胶态银 （红色）
3.比色
左边为AsH3发生器，加入样品消 化液（HCl）、KI、SnCl2,Zn粒； 中间为导管，有含Pb(AC)2棉花 吸收的H2S； 右边为AsH3 吸收管，加入 AgDDTC 、三乙醇胺和氯仿。
1和2. 消化和生成 胶态银
3. 比色定量
砷化氢被银盐溶液吸收，生成红色胶态银溶液，根据颜 色的深浅，进行比色定量。
比色定量
开机
设置520nm 预热30min 氯仿 清洗比色皿
STD1管调零
比色检测
记录OD值
关机并清 洗比色皿
样品间请用氯仿清洗比色皿
计算结果
校准曲线的绘制： 每个标准溶液的吸光度为纵坐标与之对应的标准溶液的砷含量(μg)为 横坐标作图。
ASH3：砷化氢为气态，剧毒！
试剂和仪器
试剂 1.砷标准使用液：1. 00μg/ml砷。 2.分析样品：某品牌的绿茶。 3.盐酸溶液（1:1）：取100ml盐酸加水稀释至200ml混匀。 4.15%碘化钾溶液：称取15g碘化钾，加水溶解至100ml，混匀，现用现配。 5.酸性氯化亚锡溶液: 称取40 g氯化亚锡(SnCl·2H2O),溶于浓盐酸,用 纯水稀释至100 mL。（除将AS5+还原成AS3+外，还生成锡层覆于锌粒表面， 控制反应速度。） 6.无砷锌粒(10-20目)。 7.乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100 g/L)浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并 使疏松,在100℃以下干燥后,贮存于玻璃瓶中。（吸收可能产生的硫化氢） 8.吸收液: 称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDTC)置于乳钵中,加 少量氯仿溶解移入100 ml量筒中,加入1. 8 ml三乙醇胺,用氯仿稀释至100 ml。 仪器 砷化氢发生装置 可见光分光光度计
作业
撰写实验报告： 实验题目 实验原理 实验步骤 实验结果 实验讨论 （操作中现象的出现原因；结果 的影响因素等） 思考题请写入实验报告 作业交到公卫514
室温反应45 min，生成胶态银，加氯仿补充至4 ml
在酸性溶液中，五价砷在碘化钾和氯化亚锡的作用下还原 成三价砷，接着被锌粒和盐酸作用产生的新生态氢还原为 砷化氢。锌粒的大小和孔径也会对反应的速率产生影响。
样品中加入辛醇，消除有机物与酸反应产生的气泡。
由于有机物中含硫，反应过程中会产生H2S，因此要在导 管中填装乙酸铅棉花，吸收生成的H2S。棉花的松紧程度 会对实验结果造成影响。
比色定量生成胶态银的操作步骤
STD1
砷标准使用 液
样品 去离子水 盐酸（1:1） 15% KI
SnCl2
0
0 40ml
辛醇
-
Zn粒
AgDDTC吸 收液
STD 2
STD 3
标准 STD 4 STD 5
STD 6

样品
S1
S2
（绿茶） （绿茶）
1.0 ml 3.0 ml 5.0 ml 7.0 ml 9.0 ml
• 三氧化二砷经口服5～50mg即可中毒，60～ 100mg即可致死。表现为胃肠道反应（霍乱
样），溶血，神经毒性（头痛、谵妄）等 。
食品中砷的测定方法
银盐法（国标方法） 砷斑法 原子吸收法 硼氢化物还原比色法 氢化物原子荧光光度法
银盐法实验原理
样品经灰化或消化后，让所含As5+→AsH3，再与 二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDTC）作用，在有机 碱（三乙醇胺）存在下，生成棕红色胶态银，进行 比色测定(520 nm)。