1、土壤速效氮含量的测定(碱解氮)
1.原理
在扩散皿中,用1molL-1 NaOH 水解土壤,使易水解态氮碱解转化为NH3,NH3扩散后为H3BO3所吸收。
H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定,由此计算土壤总碱解氮的含量。
2.试剂
1.0 molL-1 NaOH:40.0g化学纯NaOH溶于1L水中。
2% 硼酸指示剂:溶解20g 纯的硼酸于700ml热水中,冷却后转移至1000ml容量瓶中,加入200ml酒精和20ml 混合指示剂(秤取甲基红0.033g和溴甲酚绿0.066g溶解于100ml酒精中),混合后,小心加入0.05molL-1NaOH 调节至溶液为粉红色(调至粉红色的标准是用1ml硼酸溶液加1ml蒸馏水时,刚察觉到粉红色变为淡红色)。
最后用水稀释至刻度,混匀。
0.005 molL-1H2SO4标准溶液:量取H2SO4 2.83 ml,加蒸馏水稀释至5000ml,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.02**moll-1标准H2SO4溶液,再将此标准溶液准确地稀释4倍,既得0.005**moll-1H2SO4标准液。
碱性胶液:阿拉伯胶40.0g和水50ml在烧杯中热温至70-80℃,搅拌促溶,约1小时放冷。
加入20ml甘油和20ml 饱和K2CO3水溶液,搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物,清夜贮于具塞玻瓶中备用。
3.操作步骤
秤取风干土样(1mm)2.00g。
均匀地普散在扩散皿外室。
取2mlH3BO3-指示剂溶液放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使毛玻璃完全粘合。
再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入10molL-1,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖住所有土壤。
再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定。
然后小心平放在40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5h后取出(可观察到内室为蓝色)内室吸收液中的NH3用0,005或0.01molL-1H2SO4标准溶液滴定。
4.结果计算
(V-V0)*N*14.0
水解性氮(ppm)=————————*103
W
式中:N---H2SO4标准液的当量浓度;
V---样品滴定时用去的H2SO4的标准液体积(ml)
V0---空白试验滴定时用去的H2SO4的标准液体积(ml)
14.0---每毫克当量N的重量(mg)
103---将mg改算为ppm的因素。
两次平行测定结果允许绝对相差为5ppm。