一.书写要求
1. 记录表格使用炭素,蓝黑墨水填写或计算机打印(必须保证记录的原始性),字体要书写工整,不得使用圆珠笔、铅笔或纯蓝墨水填写;分析结果报告单要求必须打印。
所有打印的记录不能手工改错,如果改错,须重新打印。
2.每项监测任务的所有质量记录和技术记录表格,均应使用同一个编号,即本次监测任务的唯一性标识。
3.手写的记录表格如有空格,则划斜线和加盖“以下空白”印章:打印的记录表格如有空格,不得手划斜线,在最后一个监测分析数据下方如有空格,应在紧邻下一空格内加盖“以下空白”印章或手填“以下空白”。
4.记录表格整体框架和要素原则上不得变动,但可根据需要适当调整列宽、行高,也可进行个别相邻格的合并或拆分等。
如使用者认为整体框架和要素确需变动或修改,应按照有关程序规定进行。
5.原始记录填写应在一格中的下半部,不得涂改、刀刮。
如需修改,应在错误处划一斜线(应能看清原记录数据),并加盖本人私章,并在此格上部书写正确的数据,每页原始记录改错地方不应超过三个。
6.所有落款应签姓名不得盖章,签姓名用全称,签名字体工整、消晰、整齐原始记录单“分析人”一栏,未持证人员不能单独签名,应将姓名签在持证人员之后:分析人员只有1人时,该分析人员不得在校核或审核处签名。
7.原始记录中相对偏差取一位有效数字或整数,修约规则为只入不舍,加标回收率取整数。
8.原始记录和分析结果报告单中,当测试结果低于方法检出限或最低检出浓度时,应填报为“未检出”,并在记录中注明方法检出限或最低检出浓度。
容量及重量分析项日,如化学需氧量、生化需氧量、高锰酸盐指数、悬浮物、氯化物、石油类,全盐量。
矿化度、溶解性总固体等低于检测下限时,以“<L”的形式填报,“L”为检测下限值。
9.气相色谱,液相(离子)色谱,GC-MS色质联用仪、原子荧光仪、测汞仪测试气态、固态样品原始记录可参照相应水质测试原始记录填写。
10.质控措施在任务通知单中下达,应具体到每个监测因子:采样原始记录单和分析项目原始记录中“质控措施”一栏填写实际质控情况。
检测项目分析工作结束后,应填报质控结果统计表,质量负责人应在任务通知单及质控结果统计表上签字,目的是对质量负责。
11.无组织排放分析结果报告单“备注”一栏应注明上风向、下风向点位序号、风向、风速、气温、气压、天气情况等因素。
12.各仪器设备填写使用、维护或维修记录应使用专用表格。
13.仪器设备使用记录封面唯一性标识编号同仪器设备使用记录表编号。
14.原始记录、报告单及检测报告中必须采用法定计量单位,诸如“mg/标干m3
“mg/Nm3”等非法定计量单位一律换成法定计量单位,写出“mg/m3”。
15.检测结果在—1000(不含1000)之内的,不能用科学计数法表示,如540不能写成×102,直接报540即可。
16.采样记录应填写有关的现场参数。
项目名称应该按国家有关标准的名称规范书写,如氰化物不能写成氰,除pH、PM10、TSP三个项目可以用符号外,其他项目一律用文字书写。
二.结果要求
1.有效数字
(1)进舍规则:4舍6进5考虑,5后非0则进1,5后为0看奇偶,5前为奇（1，3，5，7，9)则进1,5后为偶(0,2,4,6,8)则舍去。
(2)非最终结果的有效数字的表示,依据计量器具的精度或仪器的刻度值确定,整个数值只许有一位可疑值(含取样)。
(3)监测结果的有效数字表示须按照各计量器具的测值经过正确运算确定,同时参考最低检出浓度(值)所能达到的位数,即监测结果原则上符合有效数字的运算结果(定最多位)同时最后一位数字的位置不得低于最低检出浓度(值)位数所处位置。
如一方法的最低检出浓度为(单位略),经计算知有效数字的位数为3位,若计算值为,结果应表示为×103,若计算值为,结果应表示为,若计算值为,结果表示为,若计算值为,结
果应表示为,若计算值为,结果应表示为<（若是检测下限,则写“未检出”)。
(4)表示精密度(偏差、相对偏差、标准偏差等)的数字一般只取一位有效数字,修约规则为只入不舍。
只有当测定次数较多时方可取两位,且最多只能取两位。
(5)来自一个正态总体的一组数据(多于4个),其平均值的有效数字位数可比原数字多一位。
(6)标准溶液一般保留4位有效数字,至少保留3位有效数字。
2、平行双样精密度的计算
相对偏差=(A-B)/(A+B)×100
3、校准曲线绘制及注意事项
(1)绘制
①标准曲线的分析步骤应与样品分析相同,且不少于6个浓度值(包括零浓度值),回归时以含量或浓度相对信号值回归。
②对某些分析方法,其校准曲线的斜率稳定,批间误差较小,使用原校准曲线时同时平行测定零浓度和中等浓度标准溶液各两份,取均值相减后与原校准曲线上的对应点核对,其相对误差分光光度法应小于5%,原子吸收分光光度法应小于10%,否则重新绘制校准曲线。
(2)检验
①回归时减空白值后回归,画归时应包括零浓度及其校正信号值,即（0，0）。
②线性检验,即检验校准曲线的精密度一般要求其相关系数r≥，否则重新绘制校准曲线。
另外,在书写时遵循“只舍不入“到小数点后出现非9的一位,如→,若都为9,最多保留4位,如,→
③截距检验
将回归方程y=a+bx的截距a与0作t检验,当取95%置信水平,检验无显著性差异时,可作0处里,当检验有显著性差异时,表示回归方程的计算结果准确性不高,找原因重新绘制,直至合格。
即最终曲线回归方程中无截距项。
若不进行检验等于带入相当于a值的系统误差。
其检验方法见第三版《水和废水监测分析方法》第68、69页。
④斜率检验
即检验分析方法的灵敏度。
灵敏度随实验条件而变化,斜率的波动应控制在一定范围内,一般相对偏差在5~10%,若波动过大,说明实验条件变化较大或操作中随机误差较大。
⑤斜率b一般保留3~4位有效数字,至少保留3位有效数字。
(3)使用
①使用校正曲线时不得超曲线线性范围使用,原则上,使用校正曲线时的信息值不应大于绘制校正曲线时标准系列最高浓度点的信息值。
②不应使用无检验(双零、双中等浓度)的不同时期校正曲线。
③不应使用不合格校正曲线进行数据处理
4、其它
(1)计算加标回收率时,须用绝对量值计算,不要用浓度值计算。
对样品本底未检出的不能
按0处理,要通过校准曲线计算出其绝对量值参加回收率计算(若某些项目通过计算为负值,则本底样品按0处理)。
加标回收率一般在95%---105%之间。
(2)自控平行样分析计算相对偏差和平均值时(包括加标回收率的计算),在这两格后面画
一横线将其连接起来,表明是某自控平行样的平均值、相对偏差或某个样品的加标回收率。
(3)原始记录中有“检出限或最低检出浓度”的,若该项目有检出限的,将“或最低检出浓
度”划去,若是最低检出浓度的,就将“检出限或”划去。
三、数据相关性要求
1、COD浓度一般为高锰酸盐指数的2到5倍,是BOD5的3到4倍左右,个别情况例外,
但是高锰酸盐指数和BOD5一定低于COD。
2、溶解性总固体大于总硬度、氯化物、硝酸盐氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硫酸盐、氟化
物等阴离子和各种金属离子的总和。
3、总氮大于氨氮、硝酸盐氮、氨氮和亚硝酸氮的总和。
4、溶解氧的值和水温有联系,一定要参考溶解氧与温度对照表(参看《水和废水监测分
析方法》208页),只能小于,不能大于表中数值,否则为过饱和。
5、废气无组织排放中,上风向永远小于下风向的数值,无论实际情况如何。
无组织排放值取下风向浓度最高点的值,上风向值只作为背景值,不扣除
6、分光光度法分析样品,吸光度和浓度成正比关系,样品吸光度不能高于曲线最高点,否则需要稀释。
7、废气无组织排放采的是颗粒物(去掉切割头),环境空气采的是PM10(加切割头)、TSP(去掉切割头),虽然所用仪器相同,但名称不同。
PM10、TSP平行样相对误差不大于15%,S02、N02平行样相对误差不大于10% 。