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石墨烯磺酸功能化实验方案

S4:抽滤收集白色沉淀,再用乙醚洗涤数次。将白色沉淀冷冻干燥和储存。
时间:2.5h
(2)GP-SO3H(DS=1.21)的合成
S1:称取0.6g石墨烯粉末(GO,约0.05mol),其分散于500mL蒸馏水中.使用5wt%的碳酸钠水溶液调节其PH值至9左右。(5.26gNa2CO3,溶于100ml水中)
S5:称取0.68 g(2.5mmol)制得的4-磺酸基-氟硼酸重氮苯,溶于10mL蒸馏水中,将其缓缓逐滴加处理30min。再称取0.68g(2.5mmol)制得的4-磺酸基-氟硼酸重氮苯重复上述步骤。
S6:反应完成后,使用5wt%的碳酸钠水溶液调节PH值至10以上,伴随添加有沉淀生成。将沉淀过滤出,并用蒸馏水(水)和乙醇洗涤,即可得到GO-SO3H。
S4:使用水和丙酮洗去试样表面的粉尘,并用真空干燥箱干燥一晚。
S2:将调整过得溶液进行轻微的超声处理30min。将GO溶液用离心机分离30min以移除未反应的石墨,转速为2000rpm。
S3:称量3.9g硼氢化钠(0.1mmol)溶于10mL蒸馏水中,将其加入GO的水溶液中,在70℃下反应1h。抽滤,使用蒸馏水洗涤直至其PH值达到7。
S4:将部分还原的GO重新分散到500mL的蒸馏水中,使用轻微声波震荡30min。使用冰浴将其冷却至室温。
+完全还原24h
(3)GP-SO3H纳米纸的制备
S1:将所需量的GP-SO3H分散在水中,使用超声处理。然后使用离心机(2000rpm)去除不溶的杂质。通过带有400 nm规格孔隙的PC膜抽滤得到数百纳米至30μm左右的,并自然风干。
S2:从过滤器上将独立的纳米纸剥离,在真空炉中在250℃下进行热处理24h。即可得到可用的GP-SO3H纳米纸。
S7:将GO-SO3H重新分散在500mL的蒸馏水中,再加入水合肼(5060%, 32 mL),在120℃下充分还原24 h。这步中磺酸基的存在使得石墨烯能够很好分散在水中。再使用5wt%的碳酸钠水溶液调节PH值至10以上,过滤得到沉淀,用水完全洗涤,冷冻干燥得到GP-SO3H (1.19 g)。
10min称量+30min分散+1h预还原+2h抽滤+30min分散+12h偶合+2h抽滤
实验方案
备注
(1)4-磺酸基-氟硼酸重氮苯的合成
S1:称取17.3g4-磺胺酸(0.1mol)固体溶于100ml蒸馏水中后
S2:将31.8 mL氟硼酸水溶液(40wt%, 0.2mol)缓缓逐滴加入磺胺酸水溶液中。将混合溶液冷却至0℃。
S3:维持恒温5℃,将7.0 g亚硝酸钠(100mmol)溶于蒸馏水中,缓缓加入上步所得溶液中。添加完成,持续搅拌2h。
(4)石墨烯化学键合镀层
S1:将基片预先放置在装有GP-SO3H纳米纸碎片的反应炉中。为防止硅橡胶残余的灰污染基片表面,高温硅橡胶被放置在反应炉预先设定的位置。
S2:将反应炉中抽真空,然后在30min内迅速将温度从室温升至500℃。关闭真空抽取,然后在20min内将温度再次迅速升至1000℃。
S3:管内有气体产生,反应炉内的压力会逐渐升高至大气压,将真空阀转接Ar进气口。将炉中尽快清理干净,并维持大气压。维持1000℃近30min,再将反应炉冷却至室温,最后将处理过的试样移出试管。
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