南昌大学抚州医学分院《分析化学》（1）一、填空题( 每小题2分，共30分)1. 以下计算结果中各有几位有效数字(不必计算只说明几位)?0.1000×(25.00-24.50)×246.47(1) w(X) = ───────────────×100% , ____________1.000×10000.1208×(25.00-1.52)×246.47(2) w(X) = ───────────────×100% , ____________1.000×10002. 用甲醛法测定工业(NH4)2SO4{M r[(NH4)2SO4]=132}中氨的质量分数w(NH3), 把试样溶解后用250 mL容量瓶定容,移取25 mL,用0.2 mol/L NaOH 标准溶液滴定, 则应称取试样约_________ g。

3. 多组分的吸收峰互相重叠，欲进行每个组分的测定是根据和通过的方法得到的。

4. 在含有酒石酸(A)和KCN的氨性缓冲液中以EDTA滴定Pb2+,Zn2+混合液,在化学计量点时铅存在的主要形式是____________,锌存在的主要形式是_________。

5. 向20.00 mL 0.1000 mol/L的Ce4+溶液中分别加入15.00 mL、25.00 mL 0.1000 mol/L FeCl2, 平衡时体系的电位分别为___________, __________。

6. 用BaSO4重量法测定Na2SO4试剂纯度时,若沉淀吸留(包藏)了Na2SO4, 测定结果___________, 若吸留了NH4Cl则结果___________。

(填偏高、偏低或无影响)7. 在滴定分析中标准溶液浓度一般应与被测物浓度相近。

两溶液浓度必需控制在一定范围。

若浓度过小,将使_______________ ;若浓度过大则_____________。

8. 电渗析法制备纯水的原理是_________，此法可除去________型杂质，而不能除去_____型杂质。

9. 在分光光度计上分别读出透射比(T%)和吸光度(A),将其对应值填入空格T/ % 0 100A0.301 1.0010. 在如下络合滴定反应中M + Y = MYL /\ OHML M(OH)ML2M(OH)2化学计量点时[M']=____________,c(M)=___________。

11. 根据下表所给数据, 判断用0.1 mol/L Fe3+滴定0.05 mol/L Sn2+时, 化学计量点后0.1% 的 值(V)。

化学计量点前0.1%化学计量点化学计量点后0.1%0.23 0.3212. 重量分析法对沉淀的要求是_______________________ ____________。

………………………………装……………………………订……………………………线…………………………13. 在滴定分析中所用标准溶液浓度不必过大,其原因是________;也不宜过小, 其原因是_______________。

14. 定量分析用的玻璃仪器洗涤干净的标志是_______________。

15. 根据下表所给数据, 判断以下滴定中化学计量点前后的ϕ值:滴定体系ϕ (V)化学计量点前0.1% 化学计量点化学计量点后0.1%Ce4+滴定Fe2+0.86 1.06Fe3+滴定Sn2+0.32 0.50二、选择题( 每小题2 分共，共24分)1. Fe3+ 与Sn2+反应的平衡常数对数值(lgK)为---------( )(A) (0.77-0.15)/0.059(B) 2×(0.77-0.15)/0.059(C) 3×(0.77-0.15)/0.059(D) 2×(0.15-0.77)/0.0592. 采用BaSO4重量法测定Ba2+时,洗涤沉淀用的适宜洗涤剂是---------------------( )(A)稀H2SO4 (B)稀NH4Cl (C)冷水(D)乙醇3. 当两电对的电子转移数均为1时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少相差-----------------------------( )(A) 0.09V (B) 0.18V (C) 0.27V (D) 0.36V得分评卷人4. 在一定酸度和一定浓度C2O42-存在下, CaC2O4的溶解度计算式为------------------( )5. 某铁矿试样含铁约50%左右，现以0.01667mol/LK2Cr2O7溶液滴定，欲使滴定时，标准溶液消耗的体积在20 mL至30 mL，应称取试样的质量范围是[A r(Fe)=55.847]-------( )(A) 0.22至0.34g (B) 0.037至0.055g(C) 0.074至0.11g (D) 0.66至0.99g6. 用莫尔法测定Cl-,控制pH=4.0, 其滴定终点将------------------------------------------- ( )(A)不受影响(B)提前到达(C)推迟到达(D)刚好等于化学计量点7. 含有Ca2+、Zn2+、Fe2+混合离子的弱酸性试液,若以Fe(OH)3形式分离Fe3+, 应选择的试剂是----------------------( )(A)浓NH3水(B)稀NH3水(C)NH4Cl+NH3(D)NaOH8. 醋酸的p K a = 4.74,则其有效数字位数为-----------------------------( )(A)一位(B)二位(C)三位(D)四位9. 将甲基橙指示剂加到一无色水溶液中,溶液呈黄色,该溶液的酸碱性为--------------( )(A) 中性(B) 碱性(C) 酸性(D) 不能确定其酸碱性………………………………装……………………………订……………………………线…………10. 摩尔吸光系数(ε)的单位为-------------------( )(A) mol/(L·cm) (B) L/(mol·cm)(C) mol/(g·cm) (D) g/(mol·cm)11.络合滴定中,若E t≤0.1％、∆pM=±0.2,被测离子M 浓度为干扰离子N浓度的1/10, 欲用控制酸度滴定M,则要求lg K(MY) -lg K(NY)大于------------------------( )(A) 5 (B) 6 (C) 7 (D) 812. 用重量法测定试样中钙含量时, 将钙沉淀为草酸钙, 高温(1100℃)灼烧后称量,则钙的换算因数为---------------( )A r(Ca) A r(Ca)(A) ─────(B) ──────M r(CaC2O4) M r(CaCO3)A r(Ca) M r(CaC2O4)(C) ────(D) ─────M r(CaO ) A r(Ca )三、计算题( 共3题30分)1. 10 分在pH=5.5时, 以二甲酚橙为指示剂, 用2.000×10-2mol/L EDTA滴定浓度均为2.000×10-2mol/L Pb2+、Al3+溶液中的Pb2+, 若加入NH4F掩蔽Al3+, 并使终点时游离F-的浓度为1.0×10-2mol/L, 试计算终点误差。

已知: lg K(AlY)=16.3, lg K(PbY)=18.0;pH=5.5时, αY(H)=105.5, pPb t(二甲酚橙)=7.6, αAl(OH)=100.4, αPb(OH)=1,AlF63-的lgβ1~lgβ6分别为6.1,11.2,15.0,17.7,19.4,19.7。

2. 10 分某酸碱指示剂在水中存在下列平衡:HIn === H++ In-(黄色) (蓝色)在650nm处仅In-有吸收。

今配制两份同浓度而不同pH的指示剂溶液,于650nm处在同样测量条件下测量吸光度,得到pH1=4.50时, A1= 0.180; pH2=5.10时, A2= 0.360,求该指示剂的理论变色点。

3. 10 分一种测定铜的方法得到的结果偏低0.5mg,若用此法分析含铜约5.0%的矿石,且要求由此损失造成的相对误差小于0.1%,那么试样最少应称多少克?四、问答题( 共2题16分)1. 10 分设计测定HCl-NH4Cl混合液中两组分浓度的分析方案。

(指出滴定剂、必要条件、指示剂)2. 6分简答如何检验和消除测量过程中的系统误差以提高分析结果的准确度。

………………………………装…………………化学分析试卷答案一、选择题( 共12题24分)1-5.BADCA BDB 二、填空题( 共15题30分)1. 2 分二位, 四位2. 2 分3.33. 2 分吸光度的加和性；解联立方程。

4. 2 分PbY, Zn(CN)42-5. 2 分 1.41 V, 0.72 V6. 2 分偏低, 不受影响7. 2 分突跃小, 终点不明显, 终点误差大造成浪费8. 2 分在直流电场作用下，利用阴阳离子交换膜对水中的阴阳离子选择性地渗透；离子；非离子9. 2 分50 10∞0 10. 2 分[ML]+[ML2]+[M(OH)]+[M(OH)2]+[M][MY]+[ML]+[ML2]+[M(OH)]+[M(OH)2]+[M]11. 2 分0.5012. 2 分沉淀的溶解度要小,损失量≤0.2mg;沉淀要纯净,易于过滤和洗涤;沉淀易转变为称量形式13. 2 分造成浪费; 突跃小, 终点误差大14. 2 分内壁不挂水珠15. 2 分三、计算题( 共3题30分)1. 10 分αAl(F)=1+10-2.0+6.1+10-4.0+11.2+10-6.0+15.0+10-8.0+17.7+ 10-10.0+19.4+10-12.0+19.7=109.9c(Al) 102.0[Al]= ────= ────=10-11.9 (mol/L)αAl(F) 109.9αY(Al)=1+[Al3+]K(AlY)=1+10-11.9+16.3=104.4《αY(H)(105.5)αY=105.5lg K'(PbY)=18.0-5.5=12.5, pPb计=(12.5+2)/2=7.3∆pPb=7.6-7.3=0.3100.3-10-0.3E t = ───────×100%=7×10-4%(1012.5-2.0)1/22. 10 分理论变色点pH即指示剂p K a设总浓度为c, 当c全部以In-存在时,吸光度为A [In-]1则 pH1= p K a+ lg──────c - [In-]1[In-]2pH2= p K a+ lg──────c - [In-]2A1A2[In-]1= ─── [In-]2= ───εbεb 代入上式得:A1 0.180pH1= p K a+ lg──── = p K a+ lg───── =4.50 (1)A - A1A - 0.180A2 0.360pH2= p K a+ lg──── = p K a+ lg───── = 5.10 (2)A - A2A - 0.360解得A = 0.540代入(1)式(或(2)式)解得p K a= 4.803. 10 分解: 设称样x g 则-0.5×10-3────── = -0.1%x×5.0%x = 10(g)最少要称样10g四、问答题 ( 共 2题 16分 )1. 10 分精品文档.第一步┌──────先用NaOH标准溶液滴定至黄 (测HCl)│甲基红↓┌────┐│ HCl ││││ NH4Cl │└────┘↑│第二步 K2CrO4└────────再用AgNO3标准溶液滴定第一步滴定后的溶液至砖红色沉淀出现(测Cl-总量) 或直接用甲醛法测 NH4Cl2. 6 分进行对照试验,回收试验,空白试验,校准仪器和用适当的方法对分析结果校正。