拟薄水铝石的非常规干燥法
采用水洗方式洗涤拟薄水铝石滤饼时,极易在后续常规干燥和焙烧过程中因孔收缩和孔塌陷使其原始孔结构受到破坏,并产生硬团聚。
理想的干燥技术应满足以下条件: 保持凝胶中粒子间的距离,减弱或消除粒子的相互作用力;减弱甚至消除因水的表面张力而产生的毛细管收缩作用。
超临界干燥法用超临界流体将凝胶中的溶剂萃取出来,消除了气液界面,抑制了由表面张力和毛细管力引起的结构塌陷。
理想的超临界流体应满足以下条件:
(1) 对所制得材料呈惰性,以保证产率和产品的纯度;
(2) 临界温度和压力应尽可能低,对设备要求不过于苛刻;
(3) 不可燃、无毒和价廉。
例如,陈海阳等以硝酸铝为原料、柠檬酸作配体、聚乙二醇(PEG) 水溶液作分散剂,采用溶胶2凝胶和超临界乙醇干燥(260 ℃、715MPa 和1h) 法制备了长100nm、直径10nm 左右的纤维状纳米粒子。
在硝酸铝浓度为1mol•L - 1 、n (Al3 + ) ∶n ( PEG) = 2718∶1 和pH = 816 的条件下,样品在500 ℃下焙烧后比表面积和孔容分别达到31812m2 •g- 1 和1126cm3 •g- 1 ,平均孔径2113nm。
其负载的Co2Mo 催化剂的较高比表面有利于活性组分的分散和二苯并噻吩的吸附,较大的孔径也有利于二苯并噻吩及其加氢脱硫产物的传质和扩散,加氢脱硫活性略高于普通干燥法制备的Co2Mo 催化剂。
该方法的缺点是能耗较大,且难以连续操作。