对氨基苯甲醚 乙酸酐、浓硝酸
水、冰乙酸 乙酰化保护和硝化 一勺烩反应
结晶
抽滤
干燥
废酸液
图14-4 4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺的合成工艺流程框图
4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺
4-甲氧基-2-硝基 乙酰苯胺
Claisen碱液 水解反应
结晶
抽滤
干燥
4-甲氧基-2-硝基苯胺
废液
图14-5 4-甲氧基-2-硝基苯胺的合成工艺流程框图
4-甲氧基-2硝基苯胺
浓盐酸 二氯亚锡
还原 反应
NaOH
乙酸乙酯
油层
调节pH、萃取
水洗
干燥
减蒸
水层
废水
乙酸乙酯
图14-6 4-甲氧基邻苯二胺的合成工艺流程框图
结晶
4-甲氧基邻苯二胺
二硫化碳
4-甲氧基邻苯二胺
氢氧化钾
乙醇 5-甲氧基-1H-苯并咪唑-2硫醇合成
结晶
抽滤
废液
干燥
5-甲氧基-1H苯并咪唑-2-硫醇
洗涤
干燥
减压 浓缩
回收氯仿
图14-14 奥美拉唑的制备工艺流程框图
乙腈
重结晶
奥美拉唑成品
N-氧化物
NaOH
硝化反应
调节pH
氯仿
萃取
废水
干燥
减压浓缩
回收氯仿
固化
4-硝基-2,3,5三甲基吡啶-N-氧化 物
图14-9 4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物制备的工艺流程框图
甲醇钠
4-硝基-2,3,5三甲基吡啶-N-氧化物
甲醇
取代反应
减蒸
氯仿
萃取 有机相 干燥
回收甲醇
废液
减压浓缩
4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物
3,5-二甲基-2回收氯仿 羟甲基-4-甲氧基
吡啶
3,5-二甲基-2-羟甲基4-甲氧基吡啶
二氯亚砜
氯仿
2-氯甲基-3,5-二甲基-2-羟基-
4-甲氧基吡啶盐酸盐合成
尾气吸收
异丙醇 无水乙醚
减蒸
重结晶
回收氯仿
2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐
图14-12 2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐制备工艺流程框图
氢氧化钠
5-甲氧基-1H-苯并 2-氯甲基-3,5-二甲基-4-
咪唑-2-硫醇
甲氧基吡啶醇钠合成
甲醇
Williamson 反应
蒸馏
萃取
减压 浓缩
重结晶
硫醚
回收甲醇
废液
回收乙酸乙酯
图14-13 硫醚的制备工艺流程框图
硫醚
mCPBA的 氯仿溶液
饱和NaHCO3水溶液、水
氯仿
氧化反应
图14-7 5-甲氧基-1H-苯并咪唑-2-硫醇制备工艺流程框图
2,3,5-三甲基吡啶 H2O2
冰乙酸
氧化 反应
减蒸
NaOH 氯仿
有机相 减压
调节pH、萃取
浓缩
乙酸、水
废液
回收氯仿
图14-8 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的制备工艺流程框图
真空干燥
2,3,5-三甲基吡啶N-氧化物
浓硫酸 硝酸
2,3,5-三甲基吡啶-
回收氯仿
图14-10 4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物制备工艺流程框图
4-甲氧基-2,3,5三甲基吡啶-N-氧化物
甲醇 水 NaOH
氯仿
乙酸酐 重排 反应
减蒸
水解 反应
减蒸
萃取 有机相 干燥
回收乙酸酐
回收甲醇
废液
图14-11 3,5-二甲基-2-羟甲基-4-甲氧基吡啶制备工艺流程框图
减压 浓缩