５０　内蒙古中医药　五味子总木脂素的提取与分离　余忠　摘要：本文通过正交设计实验得出结论：在本实验室的条件下五味子总木脂素的最佳提取及分离条件，分离后五味子总木脂素纯度　有所提高。对于五味子资源的综合开发利用有一定参考价值。　关键词：五味子；木脂素；大孔树脂　中图分类号：Ｒ２８４　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００６—０９７９（２０１３）３５—００５０一ｏｌ　本实验将在前人的基础上，设计正交实验考察五味子总木脂　素乙醇提取最佳条件，通过大孑Ｌ树脂静态吸附一洗脱实验和动态　吸附一洗脱试验考察大孑Ｌ树脂分离总木脂索的最佳条件，以期望　得到总木脂素纯度较高的提纯物。　ｌ实验材料、试剂与仪器　北五味子；古蓬香素标准品；乙醇、变色酸、硫酸、盐酸、氢氧化　钠均为分析纯；ＡＢ一８型大孑Ｌ树脂；ＤＩＯ１型大孔树脂。电子天平；旋　转蒸发仪；ＴＵ一１９０１双光束紫外可见分光光度计；恒温干燥箱。　２实验方法　２．１正交实验优化提取条件：采用乙醇进行提取。考虑到木脂素具　有弱极性和脂溶性，通过参考文献，用浓度为８０％的乙醇进行回　流提取。选择乙醇用量（倍数）、提取次数、提取时间作为处理因　素，每个ｒ太Ｊ素选择三个水平，进行ｋ（３　）正交试验。共进行９组实　验，每组用烘干７小时并粉碎的北五味子药材５ｇ，具体考察因素　水平见表１。得出最佳提取条件后，进行三次验证性试验。　表ｌ正交试验因素水平表　２．２总木脂素含量的测量　２．２．１显色原理：精密称取３．１２ｍｇ古蓬香素标准品，置于２５ｍｌ容　量瓶中，加入少量甲醇溶解，超声５ｒａｉｎ，以甲醇稀释至刻度，摇　匀，作为对照品溶液。（每１ｍ］含古蓬香素标准品Ｏ．１２ｍｇ）　２．２．２供试品溶液的制备：将“２．１”中各条件下所得提取液分别进　行适当浓缩，移人１００ｍｌ容量瓶，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。　精密吸取ｌｍｌ移入１０ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，作为供试　品溶液。　２．２．３线性关系的确定：分别精密吸取上述对照液０．０、０．１、０．２、　０＿３、０．４、０．５ｍｌ，水浴挥干溶剂，依次加入１０％变色酸溶液Ｏ．５ｍｌ、　浓硫酸３．０ｍｌ、水１．５ｍｌ，摇匀。水浴加热３０分钟。以１号为空白，　照分光光度法在５７０ｎｍ波长处测定吸收度，以浓度为横坐标，吸　光度为纵坐标，绘制标准曲线。　湖北省随卅【市中心医院药剂科（４４ｌ３００）　２０１３年８月１３日收稿　２．２．３．１大孔树脂水洗终点的确定：对已上样的大孔树脂柱用蒸馏　水进行洗脱，流速为２Ｂｖ／ｈ。并用硫酸一苯酚法对流出液测量中性　糖含量。结果显示，ＡＢ一８用蒸馏水１１０ｍｌ洗脱，Ｄ１０１用蒸馏水　８Ｏｒａｌ洗脱，最终流出液中性糖浓度低于０．０５ｍｇ／ｍｌ，可认为水溶性　杂质洗脱完全。故认为ＡＢ一８水洗终点为１１０ｍｌ（约为７ＢＶ），　Ｄ１０１水洗终点为８０ｍｌ（约为５ＢＶ）。　２．２，３．２大孑Ｌ树脂动态洗脱曲线的绘制：对已用蒸馏水洗脱过的大　孑Ｌ树脂柱用３０％、６０％、９０％的乙醇以流速１．５ＢＶ／ｈ各洗脱１１０ｍｌ，　每１０ｍｌ收集一份。测定总木脂素浓度，绘制动态洗脱曲线，选择　最佳洗脱溶剂。　２．２．３．３最佳洗脱条件考察：分别称取ＡＢ一８、Ｄ１０Ｉ大孑Ｌ树脂１０ｇ，　各取６０ｍｌ上柱液以１ＢＶ／ｈ上样，分别用１　１０ｍｌ、８０ｍｌ蒸馏水以　１．５ＢＶ／ｈ洗去杂质，大孑Ｌ树脂动态洗脱曲线显示，６０％乙醇ｌ１０ｍｌ　洗脱不完全，故各用６０％乙醇１２０ｍｌ以２ＢＶ／ｈ进行洗脱。洗脱液　流至柱平面后加入６０％乙醇５ｍｌ。将这５ｍｌ乙醇以相同流速流　出，进行含量测定。　２．２．３．４总木脂素洗脱物纯度考察：将两种大孔树脂的洗脱液分别　混匀，各取ｌＯｍｌ进行冷冻ｆ燥，测量总固体物质量，计算纯度。　根据正交试验结果直观分析得最佳提取条件为８倍量溶剂、　提取３次、每次２小时。以此条件进行３次验证性试验，其木脂素　含量分别为３２３．４８ｒａｇ、３２４．６５ｒａｇ、３２７．５８ｒａｇ，均大于其他条件所得　结果。　３五昧子总木脂素标准曲线　以古蓬香素含量（ｒａｇ）为横坐标，吸光度为纵坐标作图。得线　性方程ｖ＝１５．３７１ｘ＋０．０５２８　Ｒ　＝Ｏ．９９２３．古蓬香素在０．０１２４８～　０．０６２４ｍｇ范同内呈线性关系。　４讨论　近年来，已有较多报道利用乙醇回流提取法从五味子中提取　总木脂素，但是各文献选择的提取次数、溶剂倍量、提取时间均不　一样，所得的提取效果也各不相同。本实验基于这样的考虑，查阅　各文献所用的提取次数、溶剂倍量、提取时间，选择出三个代表性　水平进行正交试验，从而得到在本实验室条件下的最佳提取条件。　参考文献　【１】倪立东，陈延西．北五味子有效组分的研究进展Ⅲ．河南中医，　２００５，２５（６）：８５—８７．　１２１刘瑞源，钟平，戴开金．大孔吸附树脂提取中草药有效成分的研　究进展ｌＪ１．时珍国医国药，２００４，１５（６）．　（上接１７９页）　３．２＿３饮食护理：一般来讲患者术后可以常规饮食，术后给予高蛋白、　高维生素、易消化、低脂普食，建议患者多吃新鲜蔬菜、水果，多饮水，　防止便秘。如出现便秘，必要时给予灌肠或缓泻剂，协助排便。　４讨论　Ｉ粒子植人治疗肺癌是一项新的治疗方法，治疗效果肯定，　尤其在镇痛，缓解胸憋气短，改善心肺功能，控制胸水方面疗效显　著。与传统外放疗相比，　Ｉ放射粒子组织间植入具有明显的生物　学优势【引，其术前、术后的护理有一定的特殊性。我们认为，术前做　好心理护理和各项准备工作，术后密切观察有无并发症发生，观　察有无粒子的丢失和迁徙，并做好饮食护理的指导，是配合医生、　确保手术成功的重要环节。　参考文献　…华积德，主编．肿瘤外科学【Ｍ】．北京：人民军医出版社，１９９５：１７０３．　【２Ｉ胡效坤，蔡宁明，刘巍，等．胸膜病变ｃＴ引导下不同穿刺活检方　法的临床应用【ＪＩ．临床放射学杂志，２００３，２２：１４３—１４６．　【３］刘元伟，王庆强，林杰，等．ｃＴ导向　Ｉ植入治疗肿瘤的研究【Ｊ１．　滨州医学院学报，２００５，２８（Ｉ）：１—４．　ｆ４］王俊杰，唐劲天，黎功．放射性粒子近距离治疗肿瘤【Ｍ】．北京：北　京医科大学出版社，２００１：ｌ５３．