气相色谱条件
• 色谱柱为DB-1701石英毛细柱(30m×0.32mm， 0.25μm)；升温程序：190℃保持5min，以8℃/min 升至260℃；载气N2流速1.5mL/min，进样量1μL； 分流比为20:1。
液相色谱条件
• 色 谱 柱 为 A l l t i m a C1 8柱(4.6mm×250mm， 5μm)；流动相为乙腈与0.05mol/L磷酸二氢钾水 溶液(氢氧化钠调节pH6.90)；柱温30℃；流速 1mL/min。
谢谢
不足
• 气相色谱法分析枸杞多糖中性糖具有更好的灵敏 度和重复性，但是气相色谱法不适于测定枸杞多 糖中的糖醛酸，原因是多糖中与糖醛酸相邻单位 间的糖苷键难以被酸水解，糖醛酸一旦释放，易 发生内酯化，且内酯化程度难以重复。
药典枸杞多糖含量测定
• 取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml。加热回流1 小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽 乙醚。 • 加入80％乙醇100ml，加热回流1小时.趁热滤过，滤渣与 滤器用热80％乙醇30ml分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶 中，加水150ml，加热回流2小时。 • 趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷， 移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 • 精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml，照标准曲线的 制备项下的方法，自“各精密加入5％苯酚溶液1m1”起， 依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄 糖的重量（mg），计算，即得。
• 通过制备枸杞多糖精制品发现以下问题，首先获 得枸杞多糖的精制品非常不容易，复合多糖中杂 合的蛋白质很难完全去除 • 其次，采用10版药典苯酚-硫酸法测定枸杞多糖提 取物中枸杞多糖含量，不能判别、解决枸杞多糖 提取物的真伪鉴别问题，用葡萄糖做标准曲线计 算的结果存在较大的误差。 • 综上所述，将目前常用的2010年版药典枸杞子中 多糖检测方法应用于检测枸杞多糖提取物中枸杞 多糖含量均存在一定程度的不足，枸杞多糖提取 物质量标准的深入研究还有很大的空间。
色红、质柔、味甜者为佳。
显微鉴别
• 显微鉴别：本品横切面，外果皮为一列扁平细胞， 壁较厚，外被角质层。细胞中含草酸钙砂晶； 维管束双韧型，多数散在。内果皮细胞一列， 椭圆形。
理化鉴别
• 薄层层析：
• 取本品0.5g，加水35ml，加热煮沸15分钟，放冷， 滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸 乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。 • 另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照溶液。 • 吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸（3：2：1） 为展开剂。展开，取出，晾干，置紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药 材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
枸杞子的质量评价标准
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
14研5班 陈宜均 生药学
目录
• • • • • 简介 化学成分 鉴别 检测方法 讨论
简介
• 来源：茄科植物宁夏枸杞LyciumbarbarumL.的干 燥成熟果实。 • 产地：主产宁夏，西北、华北地区也有分布和栽 培。夏、秋二季果实呈红色时采收。 • 功效：滋补肝肾，益精明目; 根皮药用，为“地 骨皮”，能凉血除蒸，清肺降火。
枸杞多糖
• 供试品溶液的制备 取补肾益精胶囊 、 毓麟 I 号茶 、 益肾清精茶各 10g , 加水 50mL , 超声30min , 放冷, 滤过 。滤液 用乙酸乙酯 20mL (10,5, 5mL)分 3 次振摇萃取, 合并乙酸乙酯提取液 ,浓缩至 1mL , 作为供试品溶 液 1 , 2, 3。 对照药材溶液的制备 另取枸杞子对照药材 0.5g , 同法制成对照药材溶 液 4。
化学成分
• 果实含枸杞多糖，又含甜菜碱（betaine）、阿 托品、天仙子胺； • 另含玉蜀黍黄素（zeaxanthin）、酸浆红素 （physalein）、隐黄质（cryptoxanthin）、东莨 菪素 （scopoletin）、胡萝卜素、核黄素、烟酸、 维生素B1、 B2及C．
性状鉴别
• 呈类纺锤形或椭圆形 • 表面红色或暗红色，顶端有小凸起状的花柱痕， 基部有白色的果梗痕。 • 果皮柔韧，皱缩；果肉肉质，柔润。 • 以粒大、肉厚、籽小、
• 最佳的展开剂为:甲苯-醋酸乙酯-甲酸 (6∶4∶0.2)
现状
13.12
• 2010年版《中华人民共和国药典》中枸杞多糖 含量的测定，是以葡萄糖为标准溶液绘制标准 曲线进行计算，葡萄糖并不是枸杞多糖中含量最 高的单糖，从表可以看出，同样质量浓度的不同 单糖在同样的波长下，测得的吸光度差别较大， 标准曲线的差别亦很大。
苯酚-硫酸法
• 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖， 并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合 物。再以比色法测定。
• 制作标准曲线： 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，分别加 水补至2.0ml，各精密加入5％苯酚溶液1ml，摇匀， 迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10分钟，置 40℃水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温， 以相应的试剂为空白， • 照紫外-可见分光光度法，在490nm的波长处测定 吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘 制标准曲线。
优化与改进
• 采用2010年版药典中枸杞多糖测定方法，以葡萄 糖做标准曲线，测得枸杞多糖提取物样品中枸杞 多糖含量为14%，但是如果按照该样品中不同单 糖的含量物质的量比配制标准曲线，测得其中枸 杞多糖含量为30%，
• 由此可见，单纯采用葡萄糖做标准曲线测得
的结果要小于实际结果。
• 将枸杞多糖进行水解衍生化处理后用气相色谱法 和高效液相色谱法测定单糖组成，根据组成结果 判别枸杞多糖的真伪。