这两天查了电化学之羟基(OH)检测方法:
1.主要参考论文:
《掺硼金刚石薄膜微电极阵列的性质及其测定水体COD的方法研究》
《船载海水COD值的检测系统》
《电化学法直接快速测定COD初步研究》
《化学需氧量测定法研究进展》
《利用嵌入式计算机实现污水COD在线监测》
《密封式COD反应器快速测定法》
《一种新型的COD在线自动监测仪》
《Ti_PbO_2电极在测定COD中的应用》
2.主要原理:
基于特殊电极电解产生的羟基自由基(OH)具有很强的氧化能力,可同步迅速氧化水中有机物,羟基自由基消耗的同时,工作电极的电流将发生变化。
当工作电极电位恒定时,电流的变化与水中有机物的含量成正比关系,通过计算电流变化便可测量出COD的值。
3.测量方法:
系统为三电极系统:
工作电极采用铂金丝涂上PbO2金属材料;
参比电极采用Hg/Hg2SO4电极,其中参比液为:K2SO4溶液;它对工作电极提供一个稳定的参比电位;
辅助电极采用铂金电极;
当对工作电极施以一定的电压时,工作电极上的金属涂层PbO2表面将产生大量的羟基自由基。
4. PbO2电极的制作:
制备工艺参照日本专利,采用电化学方法将多孔性的β-PbO2 沉积在清洁的钛上。
电镀液的配方为Pb (NO3) 2·3H2O30g/L 和少量添加剂(十二烷基硫酸钠) 。
电镀时以铜片为阴极,电流密度、温度和酸度分别控制在30mA/cm2 和65℃和pH=3,电沉积2h。
在钛基体上可以得到表面平整而多孔的PbO2 涂层,
厚度约0.1mm。
另外的铂片电极和饱和甘汞参比电极则需要购买
5.实验所需仪器
双恒电位仪,磁力恒温搅拌器
6.实验所需试剂
葡萄糖标准储备液的配制:准确称取 1.0321g分析纯的葡萄糖,溶于1L 去离子水中,得到COD为1000mg/L 的溶液。
邻苯二甲酸氢钾标准储备液的配制:控制烘箱温度100 ℃,将分析纯邻苯二甲酸氢钾烘干2h,待冷却后,准确称取0.8504g邻苯二甲酸氢钾,溶于1L 去离子水中,得到COD为1000mg/L 的溶液。
电解质溶液的配制:称取4.26g无水Na2SO4 溶于1升去离子水,此时溶液的浓度为0.03mol/L。
再生液的配制:称取28.42g无水Na2SO4 溶于1升去离子水,此时溶液的浓度为0.2mol/L。
7.总结
如果要实现COD的在线检测的话,就是不用双恒电位仪来测电流,则需要一组运放来实现电流电压的变化,处理器来实现电压的变化来间接地实现电流的检测。
可参考《船载海水COD值的检测系统》一文,里面有简单的实现。