华南师范大学实验报告学生姓名学号
专业化学（师范）年级班级
课程名称结构化学实验实验项目磁化率的测定
实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月29日
实验指导老师彭彬实验评分
【实验目的】
1．掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。
2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。
【实验原理】
（1）物质的磁性
物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场。
这时该物质内部的磁感应强度B为：
B=H+4πI= H+4πκH(1) 式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。
式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。
I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。
χm=ΚM/ρ称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。
这些数据可以从实验中测得。
在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，铁磁性研究中常用到I、σ。
不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。
其中，χm＜o，这类物质称为反磁性物质。
χm＞o，这类物质称为顺磁性物质。
（2）古埃法测定磁化率
古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。
简单的装置包括磁场和测力装置两部分。
调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。
测力装置可以用分析天平。
样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则
在磁场为零处。
样品在磁场中受到一个作用力。
df=κHAdH
式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。
样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即
dF=(κ-κ0)HAdH
κ
0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题：
F=
)()(2
1d )(202000
H H A H HA H
H --=
-⎰
κκκκ (2) 因H 0＜＜H,且可忽略κ0，则
F=
22
1
AH κ (3) 式中，F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。
F=g )m -m (空样∆ （4）
式中，样m ∆为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；空m ∆为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g 为重力加速度。
则有，2
2AH
F
=
κ 而
ρκχM =
m ，h m A 样品
=ρ，h 为样品高度，A 为样品管截面积，m 样品为样品质量。
()2
2m m gh m -m 2m 2H M
M AH F
M 样品空
样样品∆∆=
==ρκχ
(5)
只要测量样品重量的变化。
磁场强度H 以及样品高度h ，即可根据式（5）计算样品的摩尔磁化率。
其中，莫氏盐的磁化率符合公式： 4-10*1
T 1938
.1m ∧+=χ
（6）
（3）简单络合物的磁性与未成对电子
对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合
B μμ）（2n n m += (7)
式中，n 是分子中未成对电子数；μB 是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。
μB=9.274×10-24J/T
而磁矩μB 与摩尔顺磁磁化率Χm 之间有如下关系：
KT
N A 3m 2
m
μχ=×4Π×10-7 (8)
式中，NA 为阿伏伽德罗常数；K 为玻兹曼常数；T 为绝对温度。
【仪器与试剂】
（1）仪器 磁天平一台，样品管一支，直尺一把，温度计一支。
（2）试剂 莫尔氏盐(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O(分析纯)；硫酸亚铁FeSO 4·7H 2O(分析纯) ；亚铁氰化钾 K 4Fe(CN)6·3H 2O （分析纯）。
【实验步骤】
标定磁场强度方法如下。
①取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m 空。
②调节磁天平电流开关，由小到大调节至指定位置1（1A ），测质量得m 空1。
③继续调大电流，至位置2（3A ），测质量得m 空2。
④继续升高电流至位置3（4A ），停顿一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2，测质量得m 空2’。
⑤继续调小电流回到位置1，测质量得m 空1’。
⑥关闭电流测质量得m 空’。
表一：数据记录表（空管）
⑦装入已经研细的莫尔盐，装样尽量填实，样品要装至距离管口约1~2cm处，用直尺测量装样高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的重量。
表二：样品：莫氏盐装样高度：14.40cm
⑧倒出样品管中的莫尔盐，将样品管洗净吹干，装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫尔盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。
表三：样品：硫酸亚铁装样高度：14.30cm
⑨倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管洗净吹干，装入研细的亚铁氰化钾，装样高度和莫尔盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。
表四：样品：亚铁氰化钾装样高度：14.02cm
【数据处理与结果讨论】
1．计算莫氏盐的磁化率。
T=27.6℃=300.73K 查找资料得：莫氏盐M=392.14g/mol 根据公式算得莫氏盐的磁化率为：
41.1938
101
T χ-=
⨯+=3.9565×10-7 m 3/kg=1.5515×10-7m 3/mol 2. 计算待测样品的摩尔磁化率Xm ，取平均值。
查找资料得：硫酸亚铁M=278.01g/mol 亚铁氰化钾M=422.39g/mol
代入公式校准剂校准剂
样品
校准剂样品样品校准剂空校准剂空品样样品χχh h M M m m m m m m ⨯⨯⨯∆-∆∆-∆=
)()m ( 两种样品的摩尔磁化率
3．根据Xm 计算样品的未成对电子 由式（8）计算磁矩，再由式（7）计算样品分子中金属离子的未成对电子。
亚铁氰化钾为反磁性物质，没有未成对电子。
【结果与讨论】
1、查阅文献知，硫酸亚铁摩尔磁化率为1.407×10-7m3/mol，实验算得1.373×10-7m3/mol，
相对误差为-2.41%。
亚铁氰化钾摩尔磁化率为-0.01634×10-7m3/mol，实验算得-0.0147×10-7m3/mol，相对误差为0.164%。
相对误差较小，实验中误差可能主要来源于物品填装紧密度难以保证一致、样品在空气中放置可能吸收空气中的水蒸气而又未对样品进行干燥等。
2、硫酸亚铁磁矩为0.475593×10-22，为顺磁性物质，有4个未成对电子；而亚铁氰化钾没
有未成对电子，为反磁性物质。
【思考题】
1、实验操作中应该注意的问题。
答：（1）天平称量时，必须关上磁极架外面的玻璃门，以免空气流动对称量的影响。
（2）所测样品需研细。
（3）装在样品管内的样品要均匀紧密、上下一致、端面平整、高度测量准确。
2、被测样品是顺磁性物质还是反磁性物质？为什么？
答：硫酸亚铁为顺磁性物质，有4个未成对电子；而亚铁氰化钾没有未成对电子，为反磁性物质。