2020届高三化学一轮复习有机物制备流程题（综合训练）1、(2019·嘉兴市第一中学高三检测)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。

反应原理如下：2C6H5CHO＋NaOH―→C6H5CH2OH＋C6H5COONa C6H5COONa＋HCl―→C6H5COOH＋NaCl有关物质物理性质如下表：苯甲醛苯甲醇苯甲酸苯沸点/℃178 205 249 80熔点/℃26 －15 12 5.4苯甲酸在水中的溶解度17℃25℃100℃0.21g 0.34g 5.9g实验流程如下：(1)第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。

仪器A的名称为______________，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因_____________________________________________________________________。

(2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是________。

A．分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液D．分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下(3)操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集________℃的馏分。

图2中有一处明显错误，正确的应改为______________________________________________________。

(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用________冲洗杯壁上残留的晶体。

抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应___________________________________________________________。

(5)用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.1000mol·L－1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为______%。

答案(1) 三颈烧瓶B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好(2)CD(3)205温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处(4)滤液关小水龙头(5)96.002、以苯甲醛为原料，通过Cannizzaro反应来制备苯甲醇和苯甲酸，反应式为：主反应：副反应：主要物料的物理常数如下表：名称分子量性状相对密度(g·cm－3)沸点(℃)溶解度水乙醚苯甲醛106 无色液体 1.04 179 微溶易溶苯甲酸122 无色晶体 1.27 249 0.21g 66g苯甲醇108 无色液体 1.04 205 微溶易溶乙醚74 无色液体0.71 35 不溶－实验步骤：(1)仪器A的作用是_________________________________。

(2)蒸馏操作时温度应该控制在________左右。

获得产品乙时进行的操作Ⅱ的名称是____________。

(3)①上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是________________、__________。

洗涤时先后用到了饱和NaHSO3溶液、10%的NaHCO3溶液和水。

②洗涤操作在__________(填字母)中进行。

a．烧杯b．布氏漏斗c．烧瓶d．分液漏斗③加入10%的NaHCO3溶液至__________(填现象)时说明杂质已被除尽。

(4)若产品甲的质量为5.40g，则产品甲的产率是____________________。

答案(1)冷凝回流(2)205℃抽滤(或过滤、减压过滤)(3)①苯甲醛苯甲酸②d③无气泡生成(4) 67.9%3、(2019·嘉兴市)某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝，方案如下：已知：①反应原理：②乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体；乳酸铝为白色或黄色粉末状固体，溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂。

请回答：(1)聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是__________(填“甲”或“乙”)，仪器a的名称________。

(2)其他条件不变调整乳酸溶液质量分数，以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比，得出如下实验数据。

根据实验1～3，最合适的w(乳酸)为____________。

根据实验4～6，n(乳酸)∶n(铝)最合适的选择为3.025，不考虑实验原料价格，最可能的理由：______________________________。

编号时间/hn(乳酸)∶n(铝)w(乳酸)产率/%编号时间/hn(乳酸)∶n(铝)w(乳酸)产率/%1 8 3.025 0.10 64.0 4 10 2.935 0.20 78.42 8 3.025 0.20 72.0 5 10 3.025 0.20 90.23 8 3.025 0.30 68.5 6 10 3.505 0.20 91.3(3)抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤，并将洗涤液也抽滤。

抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤。

所用洗涤剂最合适的分别是________。

A．抽滤Ⅰ洗涤剂用热水，抽滤Ⅱ洗涤剂用冷水B．抽滤Ⅰ洗涤剂用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂用滤液C．抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇D．抽滤Ⅰ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液答案(1)甲冷凝管(2) 0.20超过3.025后产率变化不大，而乳酸过量反而使得产物杂质较多(3)C 4(2019·郑州模拟)M是一种常见的工业原料，实验室制备M的化学方程式、装置示意图及有关数据如下：对甲苯乙酮苯甲醛M 苯甲酸熔点/℃28 －26 75沸点/℃225 179 249水中溶解性不溶微溶较小微溶乙醇中溶解性易溶混溶较小溶实验步骤如下：往100mL三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水、7.5mL95%乙醇、3.4mL对甲苯乙酮、2.6mL苯甲醛，控制反应温度在25～30℃，搅拌2.5～3h。

反应结束后，改用冰水浴冷却三颈烧瓶，继续搅拌至有大量固体析出。

抽滤，先用冰冷的水洗涤，然后用少量冰冷的95%乙醇洗涤。

抽滤，压干，得粗产物。

请回答下列问题：(1)苯甲醛存放过程中会部分被氧化成苯甲酸，提纯苯甲醛的方法是____________。

(2)A装置中球形冷凝管的作用是__________，冷却水从________口流出。

(3)用冰水浴冷却反应后的三颈烧瓶，析出大量固体的原因是___________________________________________________________________________________________________________。

(4)抽滤过程中使用抽气泵抽真空前，关闭活塞____，抽滤结束打开活塞______恢复体系压强。

(5)用水洗涤晶体的主要目的是____________________________________________________。

(6)用95%乙醇洗涤晶体是为了除去________________________________________________。

洗涤晶体的操作方法是___________________________________________________________。

(1)蒸馏(或其他合理答案)(2)冷凝回流b(3)M的溶解度随温度的降低而减小(4)c c(5)除去氢氧化钠(6)对甲苯乙酮、苯甲醛往漏斗中添加乙醇至浸没晶体为止，抽滤，重复以上操作2至3次5、三苯甲醇(COH)是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图甲所示，装置如图乙所示。

已知：①格氏试剂容易水解：＋H2O―→＋Mg(OH)Br(碱式溴化镁)②相关物质的物理性质如下：物质熔点/℃沸点/℃溶解性三苯甲醇164.2 380 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂乙醚－116.3 34.6 微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂溴苯－30.7 156.2 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂苯甲酸乙酯－34.6 212.6 不溶于水Mg(OH)Br 常温下为固体能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂③三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题：(1)图乙中玻璃仪器B的名称为________；装有无水CaCl2的仪器A的作用是______________。

(2)图乙中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是__________________________；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用________加热方式。

(3)制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：粗产品―――→①操作Ⅰ―――――→②溶解、过滤―――――→③洗涤、干燥三苯甲醇其中，操作Ⅰ为________；洗涤液最好选用__________(填字母)； A ．水B ．乙醚C ．乙醇D ．苯检验产品已经洗涤干净的操作为____________________________________________________ _______________________________________________________________________________。

(4)纯度测定：称取2.60g 产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠(乙醚与钠不反应)，充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL 。

则产品中三苯甲醇的质量分数为________。

(1)球形冷凝管 防止空气中的水蒸气进入装置，使格氏试剂水解 (2)平衡压强，便于漏斗内试剂顺利滴下 水浴(3)蒸馏(或分馏) A 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净 (4)90%6、乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下：相对分子质量 密度/（g ·cm —3） 沸点/℃ 水中溶解度 异戊醇 88 0.8123 131 微溶 乙 酸 60 1.0492 118 溶 乙酸异戊酯1300.8670142 难溶实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。